水分測定（課堂PPT）

1、1 Measurement of water content and water activity2第五章第五章 水分和水分活度值的測定水分和水分活度值的測定5.1 概述概述一、水分的存在狀態(tài)一、水分的存在狀態(tài)二、水分的測定方法和測定意義二、水分的測定方法和測定意義5.2 水分的測定水分的測定一、干燥法一、干燥法二、蒸餾法二、蒸餾法三、卡爾三、卡爾-費休（費休（Karl-Fischer）法）法四、其他方法四、其他方法5.3 水分活度值的測定水分活度值的測定一、水分活度值的測定意義一、水分活度值的測定意義二、水分活度測定方法二、水分活度測定方法3Natural landscape自然界中的水自然

2、界中的水4Water vaporIceWater水分子：唯一的以三種狀態(tài)廣泛存在的物質(zhì)水分子：唯一的以三種狀態(tài)廣泛存在的物質(zhì)51.主要組成成分主要組成成分2.水分子的含量和分布直接影響到水分子的含量和分布直接影響到食品的外觀、色澤、風味、質(zhì)量、食品的外觀、色澤、風味、質(zhì)量、狀態(tài)、貯藏時間及其對腐敗的敏感狀態(tài)、貯藏時間及其對腐敗的敏感性等。性等。3.不同的食品有其特征性的水分含不同的食品有其特征性的水分含量。如量。如:面包面包3545；奶粉；奶粉4；肉肉80；谷物，；谷物，1015等等65.1 概述概述水的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。水的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。一

3、、食品中水分的存在形式一、食品中水分的存在形式自由水（游離水）自由水（游離水）是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。 親和水親和水 強極性基團單分子外的水分子層。強極性基團單分子外的水分子層。結合水（束縛水）結合水（束縛水）以氫鍵結合的水，結晶水。以氫鍵結合的水，結晶水。7固形物固形物 (%) = 100 % 水份（水份（%） 不同的食品水分含量相差較多（見表不同的食品水分含量相差較多（見表5-1）。）。 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。出

4、物、灰分等。8二二 、 水分的測定方法水分的測定方法 直接法直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學利用水分本身的物理性質(zhì)、化學性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾費休費休法、化學方法。法、化學方法。 間接法間接法利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關系確定水分含量。系確定水分含量。 如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。直接法比間接法準確度高。直接法比間接法準確度高。9三、水分的測定的意義三、水分的測定的意義 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是保障食品不變質(zhì)的手段。品

5、不變質(zhì)的手段。10 （1）水分含量是產(chǎn)品的一個質(zhì)量因素。如在果醬和果凍中，要）水分含量是產(chǎn)品的一個質(zhì)量因素。如在果醬和果凍中，要防止糖結晶必須要控制水分含量；水果硬糖的水分含量一般控制防止糖結晶必須要控制水分含量；水果硬糖的水分含量一般控制在在3.0以下，但過低會出現(xiàn)返砂甚至返潮現(xiàn)象；新鮮面包的水以下，但過低會出現(xiàn)返砂甚至返潮現(xiàn)象；新鮮面包的水分含量若低于分含量若低于28%30，則其外形干癟、沒有光澤。，則其外形干癟、沒有光澤。（2）有些產(chǎn)品的水分含量（或固形物含量）通常有專門的規(guī)定，）有些產(chǎn)品的水分含量（或固形物含量）通常有專門的規(guī)定，如國家標準中硬質(zhì)干酪的水分含量如國家標準中硬質(zhì)干酪的水分

6、含量42%（GB5420-85）；）； 麥乳精（含乳固體飲料）的水分含量麥乳精（含乳固體飲料）的水分含量2.5%（GB7101-86）；蛋）；蛋制品（巴氏消毒冰雞全蛋）制品（巴氏消毒冰雞全蛋）76%（GB2749-1996）；）； 加工肉類食品時，水分的百分比通常也有專門的指標，如肉松太加工肉類食品時，水分的百分比通常也有專門的指標，如肉松太倉式（福建式）倉式（福建式）20%（8%）（）（GB2729-94）。）。 所以為了能使產(chǎn)品達到相應的標準，有必要通過水分檢測來更好所以為了能使產(chǎn)品達到相應的標準，有必要通過水分檢測來更好地控制水分含量。地控制水分含量。11（3）水分含量在食品保藏中也是一

7、個關鍵因素，可以直接影）水分含量在食品保藏中也是一個關鍵因素，可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，如脫水蔬菜和水果、奶粉、雞響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，如脫水蔬菜和水果、奶粉、雞蛋粉、脫水馬鈴薯、香料香精等。這就需要通過檢測水分蛋粉、脫水馬鈴薯、香料香精等。這就需要通過檢測水分來調(diào)節(jié)控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量須控來調(diào)節(jié)控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量須控制在制在2.5%3.0%以內(nèi)，這種條件不利于微生物的生長，以以內(nèi)，這種條件不利于微生物的生長，以延長保質(zhì)期。延長保質(zhì)期。（4）食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。）食品營養(yǎng)價值的計量值要求列出水分含量。（5）水分含量數(shù)據(jù)可用于

8、表示樣品在同一計量基礎上其他分）水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計量基礎上其他分析的測定結果。析的測定結果。 此外，各種生產(chǎn)原料中水分含量的高低，對于它們的品質(zhì)和此外，各種生產(chǎn)原料中水分含量的高低，對于它們的品質(zhì)和保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟效益等均具有重大意義。保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟效益等均具有重大意義。因此，食品中水分含量的測定被認為是食品分析的重要項因此，食品中水分含量的測定被認為是食品分析的重要項目之一。目之一。125.2 水分的測定水分的測定三、卡爾三、卡爾費休法（費休法（Karl Fischer)Karl Fischer)簡稱費休法或簡稱費休法或 KF KF 法。法。四、

9、其它測定水分方法四、其它測定水分方法（一）直接干燥法（常壓干燥法）（一）直接干燥法（常壓干燥法）（二）減壓干燥法（二）減壓干燥法（三）紅外干燥法（三）紅外干燥法水分含量水分含量16%:16%:兩步干燥法兩步干燥法化學干燥法化學干燥法氣相色譜法氣相色譜法微波法微波法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法直流和交流電導率法直流和交流電導率法介電容量法，核磁共振波譜法，中子介電容量法，核磁共振波譜法，中子法法13GB/T5009.3-2003 范圍范圍 本標準規(guī)定了食品中水分的測本標準規(guī)定了食品中水分的測定方法。定方法。 本標準中本標準中直接干燥法直接干燥法適用于

10、谷適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定。食品中水分的測定。 減壓干燥法減壓干燥法適用于糖及糖果、適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測味精等易分解食品中水分的測定。定。 蒸餾法蒸餾法適用于含較多的揮發(fā)性適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定。水分的測定。145.2 水分的測定水分的測定一一 、 干燥法干燥法 以原樣重量以原樣重量 - 干燥后重量干燥后重量 = 水分重量水分重量（一）干燥法的注意事項（一）干燥法的注意事項1、干燥法的前提條件、干燥法的前提

11、條件樣品本身要符合三項條件樣品本身要符合三項條件 （5050頁下部）頁下部）15 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結合水量少。因為常壓很難把結合水除去，只好合水量少。因為常壓很難把結合水除去，只好用真空干燥除去結合水。用真空干燥除去結合水。食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。的食品。16 2 2、操作條件的選擇：、操

12、作條件的選擇： （1 1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導熱性強，但質(zhì)量輕，導熱性強，但 對酸性食品不適宜，對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高度。高度。17稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應該打開，斜放在旁邊，稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷取

13、出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。卻后稱重。18 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克； 干燥設備干燥設備烘箱烘箱 電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風式。電熱烘箱有各種形式，對流式、強力循環(huán)通風式。 普通；普通； 真空真空19202122 干燥條件干燥條件干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品應；對含還原糖較多的食品應 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加

14、熱。加熱。2.對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。3.對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應用前一次的數(shù)據(jù)計算。（由于脂肪氧化），應用前一次的數(shù)據(jù)計算。干燥器干燥器23干燥時間：干燥時間：恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全。基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間規(guī)定時間根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。 對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。對于易結塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。24（二）直接干燥法（常壓干燥法）（二）直接干燥法（常壓干

15、燥法） 1. 原理：原理： 在一定的溫度（在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2. 適用范圍：適用范圍：3.樣品的制備、測定及結果計算。樣品的制備、測定及結果計算。25 樣品的預處理（對分析結果影響較大）樣品的預處理（對分析結果影響較大）a . 采集，處理，保存過程中，要防采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類

16、達固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進干燥箱，不然烘箱受不了。進干燥箱，不然烘箱受不了。26d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風切成薄片，自然風干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎

17、，過篩，烘干磨碎，過篩，烘干 。27 常壓干燥法操作過程：常壓干燥法操作過程： 烘箱預熱烘箱預熱 稱量皿恒重稱量皿恒重m3 準確稱樣準確稱樣+稱量皿稱量皿重重 m1 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 反復至恒重準確稱樣反復至恒重準確稱樣+稱量皿重稱量皿重 m2 。水分的計算：水分的計算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%28（三）（三） 減壓干燥法減壓干燥法（1） 原理：利用水的沸點隨原理：利用水的沸點隨P的原理，將樣品稱的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的

18、真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。量百分比即為水分含量。（2）裝置如）裝置如 （下圖）（下圖）（3）操作：將準確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，）操作：將準確稱好的樣品放入真空干燥箱內(nèi)，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需的壓力，如烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關螺栓。烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關螺栓。2930（四）紅外干燥法（四）紅外干燥法（60頁）頁） 原理：原理：以紅外線燈管做為熱源（以紅外線燈管做為熱源（700700300000 nm300000 nm波波長），利用紅外線

19、的輻射熱加熱式樣長），利用紅外線的輻射熱加熱式樣 ，高效，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。31裝置裝置MA30 MA30 水分測定儀（德），樣品最大為水分測定儀（德），樣品最大為30g30g。SCT3 A SCT3 A 快速水分測定儀（中），樣品最大快速水分測定儀（中），樣品最大量為量為 100 g100 g。 操作方法操作方法特點：測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當特點：測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當樣品份數(shù)較多時，效率反而降低。樣品份數(shù)較多時，效率反而降低。3

20、2SC69-02CSC69-02C型水分快速測定儀型水分快速測定儀原理原理: : 使試樣受紅外線輻射使試樣受紅外線輻射波的熱能后，游離水分迅速波的熱能后，游離水分迅速蒸發(fā)后，即能通過儀器上的蒸發(fā)后，即能通過儀器上的光學投影裝置直接讀出試樣光學投影裝置直接讀出試樣物質(zhì)含水率的百分比。物質(zhì)含水率的百分比。33二、蒸餾法二、蒸餾法（應用廣泛的為共沸蒸餾）（應用廣泛的為共沸蒸餾） 原理：原理： 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二份分沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝

21、并收集餾出液，由于水與其他甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層, ,根據(jù)根據(jù)水的體積計算水分含量。水的體積計算水分含量。 例：有關沸點：水例：有關沸點：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 34有關相對密度：有關相對密度：(20/4)(20/4) d水水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694 特點和使用范圍特點和使用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去

22、，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛閉的容器中進行的，設備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析方法。分析方法。3536 操作注意事項操作注意事項 a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分試劑苯、甲苯、二甲苯，要預先蒸餾，除去水分備用。備用。 c. 準確稱量適量的樣品（估計含水量準確

23、稱量適量的樣品（估計含水量25ml）。）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。 計算：水分（計算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積。接收管內(nèi)水的體積。 W樣品質(zhì)量。樣品質(zhì)量。37三、卡爾三、卡爾費休法（費休法（Karl Fischer) Karl Fischer) 簡稱費休法或簡稱費休法或 KF KF 法。法。19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測定水分的定量方法，菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定屬于碘量法，是對于測定水分最為準確的化學水分最為準確的化學方方法。多年來，許多分析工作者對此方法進行了較法。多

24、年來，許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，在反應的化學計量、試劑的穩(wěn)定為全面的研究，在反應的化學計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應用性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使該和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使該方法日趨成熟與完善。方法日趨成熟與完善。38 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時需要有一定的水參加反應，時需要有一定的水參加反應，（氧化還原反應）（氧化還原反應） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反應具有可逆性，當生成物此反應具有可逆性，當生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 % 0.05 %

25、 時，即發(fā)生可逆反應，要使反應順利時，即發(fā)生可逆反應，要使反應順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。39 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應，形成干擾。硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將將I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成為配在一起成為費休試劑。費休試劑。40 適用范圍適用范圍 費休法廣泛地

26、應用于各種液體、固體、及一些氣費休法廣泛地應用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級水分痕量級標準分析方法，也可用于此法校定其他的測定方標準分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。41 在食品分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00的樣品的測定，已應用于面粉、砂糖、的樣品的測定，已應用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品

27、中的水分測定，結果的準確度優(yōu)及香料等食品中的水分測定，結果的準確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。分的理想方法。42 主要儀器：主要儀器： KFl 型水分測定儀型水分測定儀(上海化工研究院制上海化工研究院制) SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制) 試劑：試劑： 盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，盡量用無水的試劑，有時需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費休試劑滴一下，配好費休試劑后，放置用費休試劑滴一下，配好費休試劑后

28、，放置2424小小時后，進行標定且每天要標定。時后，進行標定且每天要標定。 4344標定有三種方法：標定有三種方法： 是用純水進行標定。是用純水進行標定。 用事先配好的水用事先配好的水甲醇標定。甲醇標定。 用二水合酒石酸鈉標定。用二水合酒石酸鈉標定。 測定注意：測定注意： 甲醇有毒甲醇有毒 ，操作時注意；，操作時注意； 費休試劑可分為甲乙液儲存。費休試劑可分為甲乙液儲存。455.其它測定水分方法其它測定水分方法 化學干燥法化學干燥法 氣相色譜法氣相色譜法 微波法微波法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 其它還有聲波和超聲波法其它還有聲波和超聲波法 ，直流和交流電導率，直流和交流電導率法，介電容量法

29、，核磁共振波譜法，中子法。法，介電容量法，核磁共振波譜法，中子法。46GB/T 5009.32003 食品的水分測定食品的水分測定 1. 直接干燥直接干燥 2. 減壓干燥減壓干燥 3. 蒸餾蒸餾 47第一法第一法 直接干燥法直接干燥法48半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一海砂及一根小玻棒，置于根小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥干燥箱中，干燥0.51.0h后后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復干燥至恒量。后稱量，并重復干燥至恒量。然后精密稱取然后精密稱取510g樣品，置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻樣品，置

30、于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95105干燥箱中干燥干燥箱中干燥4 h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻冷卻0.5h后稱量。然后再按固體樣品方法操作。后稱量。然后再按固體樣品方法操作。 計算計算 49第二法第二法 減壓干燥法減壓干燥法 原理原理: : 在一定的溫度及壓力下失去的物質(zhì)的總量，適用于在一定的溫度及壓力下失去的物質(zhì)的總量，適用于含含糖、味精糖、味精等易分解的食品。等易分解的食品。 儀器儀器: :真空干燥箱。真空干燥箱。 操作方法操作方法: : 稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥

31、箱連接稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為300400 mmHg），并同時加熱至所需溫度（），并同時加熱至所需溫度（5060 ）。關）。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，待壓力恢復正常后再打開。干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h 后稱量，并重復

32、以上操后稱量，并重復以上操作至恒量。作至恒量。 結果計算結果計算：同前。計算結果保留三位有效數(shù)字。：同前。計算結果保留三位有效數(shù)字。 精密度：精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的果的絕對差值不得超過算術平均值的10% 10% 。50第三法第三法 蒸餾法蒸餾法 原理原理: : 食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量。適用于集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。油脂、香辛料等。 操作方法操作方法 稱取適量樣品（估計含水稱取適量樣品（估計含水25ml），放入），放入250ml形瓶中，放入新蒸餾的甲苯（或二甲苯）形瓶中