菜籽油關鍵控制點檢驗方法

1、菜籽油檢驗方法一、預處理車間1. 灰中逃籽分時段取 500g 左右樣品，用四分法分出 20-30g, 準確稱量，過 1.0mm 篩，在篩上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并稱量。（保留 1 位小數灰中逃籽（%）= Wo/W *100式中：Wo-挑出菜籽及仁粒重W-樣品重量2 篩后含雜分時段取 500g 左右樣品，用分樣器分出 10g 左右樣品式樣，準確稱量，過 1.0mm 篩，在篩上物中挑出雜質，合并篩下物一起稱量。（保留 1 位小數）篩后含雜（%）= /W *100式中: - 雜質重量 W-樣品重量二、預榨車間1. 軋胚厚度在軋胚機上左、中、右分別取樣，用游標卡尺測量厚度，去三次的平均值。（保留

2、1 位小數）2.蒸缸水分在蒸缸下料口用鋁盒接取樣品，蓋好鋁盒。在已恒重鋁盒中準確稱取 6g 左右樣品，如 120恒溫烘箱 1h，待冷卻后稱重。蒸缸水分（%）=- W1111/ Wo - W * 100式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111- 烘后鋁盒及樣重3.入榨水分用鋁盒接取入榨料并蓋好鋁盒。在已恒重干潔鋁盒中準確稱取 6g 左右樣品，入 120烘箱中烘 1h，待冷卻后稱重。式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重4.餅厚用托盤在下餅口接取較完整餅塊，用游標卡尺測量其中心厚度。結果取三次平均值。5 餅水分用樣品袋接取下餅口處餅塊，封好袋口。將餅塊

3、快速錘碎后，在已恒重干潔鋁盒中準確稱取3g 左右樣品，入 120烘箱烘 1h,待冷卻后稱重。（取 1 位小數）餅水分（%）= Wo - W1111/ Wo - W * 100式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重6.蒸缸料溫度用樣品筒在下料口接取樣品，待裝滿后迅速封蓋，將溫度計從蓋的中心部位插入樣品的中間，觀察溫度，待溫度穩定下來并略有下降時讀取溫度，即為蒸缸料溫度。7. 毛油雜質方法 1：準確稱取 25g 左右油樣，加熱至 60左右備用（W）取干潔 2#砂芯漏斗，底部墊子 2 層濾紙，內置 3 團小脫脂棉，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（Wo）將恒重砂芯漏

4、斗與真空泵連接好，將已加熱油樣上層清油逐漸加入漏斗中過濾在下層混濁油樣加入乙醚稀釋后也逐漸倒入漏斗中過濾。繼續用乙醚清洗燒杯玻棒及砂芯漏斗，至無油跡為止。用脫脂棉擦拭玻棒及燒杯，一并移入砂芯漏斗。將砂芯漏斗及脫脂棉入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（W1）計算：雜質（%）= Wo - W1111/ W *100 （保留 1 位小數）式中: W-油樣重 Wo -砂芯漏斗及脫脂棉第一次烘后重 W1111-砂芯漏斗及脫脂棉過濾、復烘后重。方法 2：準確稱取 25g 左右油樣，加熱至 60左右備用（W）取 100ml 干潔燒杯，內置已折成漏斗狀濾紙（大小與過濾漏斗相一致）及三團小脫脂棉，120烘箱烘

5、1h，冷卻后稱重。（Wo）將濾紙與漏斗連接后，把已加熱油樣上層清油逐漸加入漏斗中過濾，在下層混濁油樣中加入適量無水乙醚稀釋后也逐漸加入漏斗中過濾，繼續用乙醚清洗燒杯、玻棒及濾紙，至無油跡為止，用脫脂棉擦拭玻棒及燒杯，一并移入濾紙中。將燒杯、濾紙及脫脂棉入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（W1）計算：雜質（%）= Wo- W1111/ W *100 （保留 1 位小數）式中: W-油樣重 Wo-砂芯漏斗及脫脂棉第一次烘后重 W1111 燒杯、濾紙及脫脂棉第二次烘后重8.毛油酸價稱取濾后均勻式樣 2-3g（W）注入錐形瓶中，加入 1：1 乙醚乙醇指示劑，用 0.1NNaOH 滴定至出現微紅色在 3

6、0SD、消失，記下消耗堿液毫升數（V）。計算：酸價（mgKOH/g 油）=V*N*56.1 /W式中: W-滴定消耗堿液毫升數 N-堿液當量濃度56.1-KOH 的毫克當量 W-式樣重量：g9.毛油色澤取 50ml 毛油加熱至 60左右過濾，將過濾后清油倒入 25.4mm 比色槽比色。先固定黃色至35，調紅色至與油色一致時讀數，若油色黃色較深，則調至 70，進行比色。同時記錄黃色、紅色數值。10.毛油磷脂見附表11.餅中殘油用樣品袋接取下餅口處餅塊，封好袋口。將餅塊快速錘碎后用四分發分出 1015g 樣品，在研缽中研磨至粉末狀，用干潔鋁盒稱取 3g 左右樣品，用濾紙包包樣品。連接好直滴式抽提器

7、，抽提 2h.回收溶劑后，擦、拭凈抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計算： 餅中殘油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:m0-式樣重m2-抽提瓶及油重m1-抽提瓶重 M-餅水分三、浸出車間1.粕中殘油接取粕下料口樣品，用四分法分出 15-20g 樣品，用電動研磨機研磨至 90%以上樣品通過 1mm篩層。用干潔鋁盒稱取 3g 左右樣品，用濾紙包包好式樣。連接好直滴式抽提器，抽提 2h，回收溶劑后，拭凈抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計算： 粕中殘油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:m0-式樣重m2-抽提瓶

8、及油重m1-抽提瓶重 M-粕水分2.粕水分接取粕下料口樣品，用四分發分出 15-20 g 樣品，用電動研磨機研磨至 90%以上樣品通過 1mm篩層。用干潔鋁盒（已恒重）稱取 3g 左右樣品，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計算：粕水分%= Wo- W1111/ Wo-W * 100式中: W-鋁盒重 Wo-烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重3.引爆實驗用 1000ml 帶磨口樣品瓶在烘干機下料口處接取 700ml 左右樣品，將樣品在瓶內上下顛倒的方式混合均勻后，在實驗室安全處將瓶口微開，在瓶口用點燃的火柴引燃。若不燃不爆，則記錄其次數，超過 8 次，記錄為 8 次以上。注意：若出現

9、染爆現象，則立即關閉瓶口，其為引爆 1 次。4.混合油濃度用 250ml 帶磨口試劑瓶接取 100ml 左右混合油。用已恒重扁型稱量皿稱取 10g 左右樣品，、上已預熱 1520min 燈烘器烘 1h, 冷卻后稱重。計算：混合油濃度= W1111W2/ Wo *100、式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后樣品及器皿重 W2-皿重5.毛油總揮發物用 250ml 帶磨口試劑瓶，接取 100ml 左右浸出毛油.用已恒重扁型稱量皿稱取 10g 左右樣品，上預熱 1520min 燈烘器烘 1h, 冷卻后稱重計算：毛油總揮發物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后

10、樣品及器皿重 W2-烘前樣品及器皿重注：毛油濃度測定測定方法同毛油總揮發物計算：毛油總揮發物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后樣品及器皿重 W2-皿重另：毛油濃度%=1-毛油總揮發物%四、精煉車間1.成品油酸價方法同二.8 毛油酸價2. 成品油色澤方法同二 9 毛油色澤 注：油品不用過濾。3. 加熱實驗用 100ml 干潔燒杯量取 50ml 成品油，置于少調電爐上，放置 300溫度計于油品的正中央，調節電爐供油溫在 12 分鐘左右升至 280（國標規定是 1618 分鐘）。關閉電爐，取下燒杯觀察是否有析出物。結果判斷： 多量析出物：油中出現大量絮狀析出

11、物微量析出物：油中出現少量細絲狀析出物無析出物：油中無析出物觀察油色，與加熱前比較油色變化等情況并記錄下來。出現多量析出物或油色變深超過標準，則判定實驗不合格。其他情況為合格。4. .成品油水分在已恒重稱量皿稱取 10g 左右混勻式樣，入 105烘箱烘 60min，冷卻后稱重。（保留 2 位小數）計算： 水分%= （m1-m2）/ （m1-m0）*100式中:m0-稱量皿重m1-烘前稱量皿及樣重m2-烘后稱量皿及樣重5.油腳中性油含量見附件附件一：毛油磷脂含量的測定1、 儀器和用具a、 分析天平，感量 0.0001gb、 燒杯，150ml，100ml；c、長頸漏斗；d、 水浴鍋；e、 移液管；

12、f、 玻棒；g、 真空泵；h、 2#砂芯漏斗；i、烘箱；j、干燥器。2、操作方法取混勻的樣品約 100g，加熱至 90過濾，用干潔的燒杯準確稱取濾后試樣 25g，在水浴上加熱至 80，加略高于油溫的蒸餾水 2ml，充分攪拌水化（約 5 分鐘），在室溫下靜置過夜后傾出上清液，取已恒重的砂芯漏斗用真空泵進行抽濾，待濾液全部濾出后，用冷的丙酮把燒杯內殘留的沉淀物沖入漏斗內，繼續用丙酮洗滌漏斗及其中沉淀物，洗至無油跡止。擦凈漏斗外壁，待漏斗及沉淀物上的丙酮揮盡后，入 120烘箱中烘 40 分鐘，入干燥器中冷卻 20 分鐘后稱重。2、 計算W-m磷脂含量（%）=-*100 M-m1式中：W-砂芯漏斗及沉淀物重，g；m-砂芯漏斗重，g；M-燒杯和油重，g；m1-燒杯重，g。測定結果取小數點后兩位。附件二：油腳中性油含量的測定（一）1、儀器和用具k、分析天平，感量 0.001g；l、電爐；m、燒杯， 100ml；n、 玻璃棒；o、 長頸漏斗；p、 錐形瓶，250ml;q、 水浴鍋；r、 烘箱；s、 干燥器。2、操作方法取混勻的油腳約