GB∕T 30166-2024 紡織品 丙烯酰胺類化合物的測定（正式版）

紡織品丙烯酰胺類化合物的測定2024-03-15發(fā)布2024-10-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T30166—2013《紡織品丙烯酰胺的測定》,與GB/T30166—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——更改了標(biāo)準(zhǔn)范圍(見第1章，2013年版的第1章);——?jiǎng)h除了甲酸及甲酸溶液(見2013年版的4.4和4.5);——增加了“N-羥甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品”和“甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品”(見5.4和5.5);——更改了標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見5.6和5.7,2013年版的4.6和4.7);——增加了分度值為0.01g的分析天平(見6.3);——更改了定量限(見9.1,2013年版的8.1);——?jiǎng)h除了回收率(見2013年版的8.2)。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：浙江理工大學(xué)、天津工大紡織助劑有限公司、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、紹興市上虞區(qū)小一峰服飾有限公司、浙江盛發(fā)紡織印染有限公司、紹興方圓檢測科技有限公司、中紡標(biāo)(福建)檢測有限公司、重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院、淄博魯瑞精細(xì)化工有限公司、北京耀陽高技術(shù)服務(wù)有限公司、杭州諾莫檢測技術(shù)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2013年首次發(fā)布為GB/T30166—2013;——本次為第一次修訂。1紡織品丙烯酰胺類化合物的測定警示——使用本文件的操作人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用高效液相色譜儀測定紡織品中丙烯酰胺類化合物的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)水振蕩提取，提取液經(jīng)過濾凈化后采用高效液相色譜儀測定附錄A中的丙烯酰胺類化合5試劑除非另有說明，所用試劑均為分析純。除色譜用水符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水外，其余為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.3丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于99%。5.4N-羥甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于98%。5.5甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度不小于98%。5.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL):分別準(zhǔn)確稱取適量的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(5.3)、N-羥甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(5.4)和甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(5.5),用水溶解定容，分別制成質(zhì)量濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。5.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mL):分別準(zhǔn)確移取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.6)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成質(zhì)量濃度均為10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。26儀器和設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。6.2旋轉(zhuǎn)式振蕩器：轉(zhuǎn)速(60±5)r/min。6.3分析天平：分度值分別為0.01g和0.1mg。6.4微孔濾膜：孔徑不大于0.45μm水系濾膜。6.8C?固相萃取柱：500mg/3mL,預(yù)先用5mL甲醇(5.1)、5mL水依次活化處理。7試驗(yàn)步驟7.1樣品準(zhǔn)備取5g有代表性的樣品，剪成約5mm×5mm的碎片，混勻。用分析天平(6.3)稱取1.0g(精確至0.01g)剪碎樣品(7.1),放入100mL具塞錐形瓶(6.5)中，加入20mL水，蓋上瓶塞，置于旋轉(zhuǎn)式振蕩器(6.2)中室溫下以(60±5)r/min轉(zhuǎn)速振蕩提取30min生成提取液，提取液用微孔濾膜(6.4)過濾后成為濾液。7.3凈化取2mL濾液(7.2)通過C?固相萃取柱(6.8)進(jìn)一步凈化，棄去最初的約0.5mL流出液，收集剩余的凈化液用于液相色譜分析。7.4分析測定7.4.1液相色譜條件液相色譜分析試驗(yàn)參數(shù)示例見附錄B。7.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用移液管(6.7)分別準(zhǔn)確移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.7)于50mL容量瓶(6.6)中，用水稀釋至刻度，得到系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度分別為0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL。用高效液相色譜儀(6.1)對上述系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)行測定。以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制三種丙烯酰胺類化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。7.4.3定性和定量分析按與7.4.2相同的液相色譜條件對凈化液(7.3)進(jìn)行分析測定，采用二極管陣列檢測器掃描的紫外光譜圖和保留時(shí)間對三種丙烯酰胺類化合物進(jìn)行定性，以獲得的峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量。三種丙烯酰胺類化合物的液相色譜圖見附錄C、紫外光譜圖見附錄D。3GB/T30166—20248結(jié)果計(jì)算按公式(1)分別計(jì)算樣品中三種丙烯酰胺類化合物的含量，三種丙烯酰胺類化合物的含量分別表示，計(jì)算結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。w;——樣品中某丙烯酰胺類化合物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p;——提取液中某丙烯酰胺類化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——提取液的體積，單位毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。9定量限和精密度9.1定量限三種丙烯酰胺類化合物的定量限均為2.5mg/kg。9.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的20%,以大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的20%的情況不超過5%為前提。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a)本文件編號(hào)；b)樣品來源及描述；c)測試結(jié)果；d)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；e)試驗(yàn)日期。4(規(guī)范性)三種丙烯酰胺類化合物清單表A.1給出了三種丙烯酰胺類化合物的信息。表A.1三種丙烯酰胺類化合物清單序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式1丙烯酰胺Acrylamide2N-羥甲基丙烯酰胺N-hydroxymethylacrylamideC?H?NO?3甲基丙烯酰胺Methacrylamide5(資料性)液相色譜分析試驗(yàn)參數(shù)示例由于測試結(jié)果與所使用的儀器和條件有關(guān)，因此不可能給出儀器分析的普遍參數(shù)，采用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的：b)流動(dòng)相：乙腈：水=2:98(體積比);6(資料性)三種丙烯酰胺類化合物的液相色譜圖圖C.1給出了三種丙烯酰胺類化合物的液相色譜圖。timin標(biāo)引序號(hào)說明：1——丙烯酰胺；2——N-羥甲基丙烯酰胺；3——甲基丙烯酰胺。圖C.1三種丙烯酰胺類化合物的液相色譜圖7