酸度計pH計2018確認驗證

個人資料整理 僅限學習使用VA-EV-501-00PHS-3C酸度計確認方案有限公司確認報告1/31個人資料整理 僅限學習使用確認名稱：PHS-3C酸度計確認確認總結：根據2018年01月8日的確認方案，確認小組于 2018年01月10日對PHS-3C酸度計進行了確認：①安裝確認：根據使用說明書檢查安裝情況，其中環境、電源等均符合要求。②運行確認：各功能鍵工作正常，顯示清晰、完整，定位和斜率顯示準確③性能確認：測量了三批注射用水的PH值，確認過程嚴格按照儀器操作規程和儀器說明書進行，實驗結果穩定可靠，不存在任何實驗風險。測定的結果 PH均在5-7之間，符合規定。結論：pH計測定數據準確可靠，適用于檢驗要求。確認組長：年月日動力部審核：審核人： 年月日質量保證部審核：審核人： 年月日質量負責人審核：審核人： 年月日批準：批準人： 年月日VA-EV-501-002/31個人資料整理 僅限學習使用PHS-3C酸度計 確認方案方案起草: 日期:質量控制審核: 日期:質量保證部審核： 日期：動力部審核: 日期:質量負責人審核: 日期:方案批準: 日期:實施日期： 年 月 日 至年月 日制藥有限公司目錄3/31個人資料整理 僅限學習使用概述確認目的確定范圍職責人員組成風險評估確認方案內容7.1相關文件7.2安裝確認7.3運行確認7.4性能確認偏差處理確認結果及評價再確認周期附件1．概述1.1pH計測定溶液的pH值的方法是一種電位測定法。它是將復合電極插入被測溶液中，組成一個電化學原電池，其電動勢是與溶液的 pH值大小有關。pH4/31個人資料整理 僅限學習使用計的主體是一個精密電位計，用它測量原電池的電動勢并可直接讀出被測 pH值。b5E2RGbCAP1.2基本情況項目內容設備名稱數字pH計型號PHS-3C制造商上海精密科學儀器有限公司安裝日期年月使用部門質量控制部儀器級別0.01級測量范圍pH：<0～14.00）mV：0～±1999mV<自動極性顯示）最小顯示單位0.01pH,1mv電子單元基本誤差pH：±0.01pHmV：±0.01mV±1個字儀器的基本誤差±0.02pH±1個字溫度補償范圍0～60℃溫度補償器誤差±0.01pH電子單元重復性誤差pH：0.01pHmV：1mV儀器重復性誤差不大于0.01pH電子單元穩定性0.01pH±1個字/3h確認目的確認pH計測定數據準確可靠，適用于檢驗要求。確認范圍3.1文件的適用范圍本文件適用于質量控制部 pH計的確認。3.2確認的范圍質量控制部pH計的確認。職責4.1動力部職責5/31個人資料整理 僅限學習使用負責儀器的正常運行；4.2質量控制部職責負責起草確認方案、總結報告；負責整個確認方案的實施，并做記錄、總結報告；負責該確認得出可靠的確認結論，適用于產品檢驗。4.3質量保證部職責做好過程監控，確保方案執行過程符合法規要求；人員組成部 門 成 員動力部質量控制部質量保證部組 長風險評估6.1風險識別6.1.1 每次更換標準緩沖液或供試品溶液前，注意是否用純化水充分洗滌電極，然后將水洗盡，也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。 p1EanqFDPw6.1.2標準緩沖液一般可保存2-3個月，是否發現有渾濁，發霉或沉淀等現象時，則不能繼續使用。6.2采取預防措施6.2.1嚴格按酸度計標準操作規程操作，每次測量前一定要充分洗滌電極，經常檢查標準緩沖液的狀態。取出的試劑不準倒回原瓶中，倒出的緩沖液在校正使用后，不準反復使用。DXDiTa9E3d確認方案內容7.1儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應經過有資質的單位進行校驗，校驗合格后方能使用。6/31個人資料整理 僅限學習使用序號 儀器名稱 型號 有效期至 檢查結論1 pH計 PHS-3C檢查人 檢查日期復核人 復核日期文件資料的確認序號文件名稱1PHS-3C型數字pH計使用說明書2儀器出廠合格證3裝箱單4精密pH計使用操作規程《中國藥典》2018年版二部檢查人復核人7.2安裝確認

存放位置 檢查結論質量控制部 □符合 □不符合質量控制部 □符合 □不符合質量控制部 □符合 □不符合質量控制部 □符合 □不符合質量控制部□符合□不符合檢查日期復核日期對照使用說明書檢查安裝情況，確認環境、電源等符合要求。檢查內容可接受標準結果結論環境除地球磁場外無其他磁場干擾。□符合□不符合環境溫度5℃～40℃□符合□不符合環境濕度≤85%□符合□不符合安裝位置儀器應平穩而牢固地安置在工作臺□符合□不符合電壓上□符合□不符合220±22V電源線插接緊密□符合□不符合儀器面板標識清晰、完整，外表光潔平□符合□不符合結論整，各緊固件無松動檢查人檢查日期復核人復核日期7.3運行確認7/31個人資料整理 僅限學習使用7.3.1 確認方法一般檢查：儀器各功能鍵應能正常工作，顯示應清晰、完整。校正：①在測量電極插座處插入復合電極；②打開電源開關，預熱30分鐘；③將選擇旋鈕調到 pH檔；④調節溫度旋鈕，使旋鈕白線對準溶液溫度值；⑤把斜率調節旋鈕順時針旋到底 <即調到100%位置）；⑥把清洗過的電極插入pH=6.86pH的標準緩沖溶液中，調節定位調節旋鈕，使儀器顯示與該緩沖溶液當時溫度下的 pH值相一致<例如混合磷酸鹽 10℃時，pH=6.92）；⑦用蒸餾水清洗電極，再用 pH=4.00<或pH=9.18）的標準緩沖溶液重復⑤⑥動作，調節斜率旋鈕到該溶液當時溫度下的 pH值<例如磷苯二甲酸氫鉀10℃時，pH=4.00），直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕為止。RTCrpUDGiTc.測量pH值儀器校正后，即可用來測量被測溶液①被測溶液與定位溶液溫度相同定位調節旋鈕不變；用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；把電極浸入被測溶液中，用玻棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的pH值。②被測溶液與定位溶液溫度不同定位調節旋鈕不變；用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；用溫度計測出被測溶液的溫度值；調節溫度調節旋鈕，使白線對準被測溶液的溫度值；把電極浸入被測溶液中，用玻棒攪拌溶液，使溶液均勻，讀出該溶液的pH值。d.測量電極電位<mV值）8/31個人資料整理 僅限學習使用①把適當的離子選擇電極和甘汞電極夾在電極架上；②用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次；③把電極轉換器的插頭插入儀器后部的測量電極插座內；把離子電極的插頭插入轉換器的插座內；④把甘汞電極的插頭插入儀器后部的參比電極插座內；⑤把兩種電極插在被測溶液內，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀出該離子選擇電極的電極電位 <mV值），還可自動顯示±極性⑥如果被測信號超出儀器的測量范圍，或測量端開路時，顯示屏會發出閃光，作超載報警。 5PCzVD7HxA可接受標準儀器各操作及檢查能達到要求。f.檢查結果檢查內容可接受標準檢查結果一般檢查各功能鍵應能正常工作，顯示應清晰、完整□正常□不正常校正定位和斜率調整、顯示準確□符合□不符合測量pH值操作和測定符合要求□符合□不符合測量電極電位<mV操作和測定符合要求□符合□不符合值）結論檢查人檢查日期復核人復核日期7.3.2儀器示值誤差<1）確認方法當待測溶液的pH值在<3～10）pH范圍內，在儀器正常操作條件下，選用下列項中規定的B3、B4、B6、B7、B9號溶液中的3種溶液。儀器用兩種標準溶液<校準溶液與測量溶液的pH之差以不超過3pH單位為宜），測量另一種標準溶液。重復“校準”和“測量”操作三次，取平均值作為儀器示值 pH儀器，此示值與該溶液在測定溫度下的標準值之差為儀器示值誤差△ pH儀器。jLBHrnAILg△pH儀器=pH儀器－pH標準9/31個人資料整理 僅限學習使用標準溶液的配制和保存B325℃飽和酒石酸氫鉀溶液：在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀粉末<7g/L），溫度控制在<25±3）℃，劇烈搖動<20-30）min，溶液澄清后，用傾瀉法取清液備用。 xHAQX74J0XB40.05mol·kg-1鄰苯二甲酸氫鉀溶液：稱取 <115±5）℃下烘干<2-3）h的鄰苯二甲酸氫鉀 10.12g<如果用于0.1級的儀器，則無須烘干），溶于蒸餾水中，于 25℃下在容量瓶中稀釋至 1L。LDAYtRyKfEB60.025mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.025mol·kg-1磷酸二氫鉀混合溶液：分別稱取先在<115±5）℃下烘干<2-3）h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g，溶于蒸餾水，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L<如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸 <15-30）min或通入惰性氣體，以除去溶解的二氧化碳）。 Zzz6ZB2LtkB70.03043mol·kg-1磷酸氫二鈉和 0.008695mol·kg-1磷酸二氫鉀溶液：分別稱取先在<115±5）℃下烘干<2-3）h的磷酸氫二鈉4.303g和磷酸二氫鉀1.179g溶于蒸餾水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L<如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸 <15-30）min或通入惰性氣體，以除去溶解的二氧化碳）。 dvzfvkwMI1B90.01mol·kg-1硼砂溶液：稱取硼砂3.80g<注意：不能烘），溶于蒸餾水，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L<如果用于0.02級以上的儀器，配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸<15-30）min或通入惰性氣體，以除去溶解的二氧化碳）。rqyn14ZNXIb.標準溶液的pH值溫度/℃B3B4B6B7B95——3.9996.9497.4909.39110——3.9966.9217.4679.33015——3.9966.8987.4459.27610/31個人資料整理僅限學習使用20——3.9986.8797.4269.226253.5594.0036.8647.4099.182303.5514.0106.8527.3959.142353.5474.0196.8447.3869.105環境條件標準溶液和電極室溫/℃ 相對濕度/% 系統 干擾因素的溫度恒定值/℃23±10 ≤85 ±0.2 附近無強的機械振動和電磁干擾<2）可接受標準pH儀器：±0.02<3）檢查結果檢查工程儀器示值室溫相對濕度誤差定位用標準溶液名稱液溫液溫下pH值斜率用標準溶液名稱液溫液溫下pH值測量用標準溶液名稱液溫pH標準123平均值<pH△pH儀器測量值儀器）結論檢查人 檢查日期復核人 復核日期7.3.4 儀器示值重復性<1）確定方法11/31個人資料整理 僅限學習使用儀器用標準溶液校準后，測量另一種標準溶液，重復“校準”和“測量”操作6次，以單次測量的標準偏差表示重復性。 <此工程可結合儀器示值誤差檢查進行） EmxvxOtOco2S= ∑（pHi-pH)5式中s：單次測量的標準偏差；pHi：第i次測量的電計示值；：pH：6次測量的pHi的平均值。<2）可接受標準S≤0.01<3 ）檢查結果檢查工程儀器示值重室溫相對濕度復性定位用標準溶液名稱液溫液溫下pH值斜率用標準溶液名稱液溫液溫下pH值測量用標準溶液名稱液溫測量次數123456測量值pHS結論檢查人檢查日期復核人復核日期7.4性能確認：7.4.1確認方法12/31個人資料整理 僅限學習使用注射用水pH值的測定：取本公司注射用水適量，測定三批。7.4.2 可接受標準pH值符合《中國藥典》2018年版二部注射用水項下要求。7.4.3檢查結果測定時水溫PH標準規pH值測定結果批號定1<℃）2平均值□合格□不合5-7□合格格□不合□合格格□不合結論格檢查人檢查日期復核人復核日期偏差處理儀器確認過程中，應嚴格按照確認方案進行操作和判定。如出現個別工程不符合標準的結果時，應按下列程序進行處理： SixE2yXPq58.1對不合格工程進行調查和處理。8.2若確認為方法不適用問題，則應建立適用的新方法，新方法應經過確認并經過批準。8.3若確認為儀器本身問題，則應對儀器進行重新維護和調校，以達到要求；或更換儀器。確認結果及評價9.1確認小組負責收集各項確認結果并記錄，根據確認結果做出評定并起草確認報告，報質量部<見附件3）。6ewMyirQFL9.2質量部負責對結果進行綜合評審，做出確認結論。9.3對確認結果的評審應包括：9.3.1 確認是否有遺漏？9.3.2 確認實施過程中對確認方案有無修改？修改原因、依據以及是否經過批準？13/31個人資料整理 僅限學習使用9.3.3 確認記錄是否完整？9.3.4 確認結果是否符合標準要求？偏差及對偏差的說明是否合理？是否需要進一步補充檢查？再確認周期10.1設備大修后需再確認。10.2由于檢修、調整、遷移或其它原因，可能對設備的安裝情況、主要技術參數和功能有影響時，應進行再確認。 kavU42VRUs10.3更換主要部件或對儀器性能有懷疑時，應進行再確認。附件附件1安裝確認審核表附件2運行確認審核表附件3性能確認審核表附件4設備確認評價報告安裝確認審核表設備名稱 設備編號14/31個人資料整理 僅限學習使用工程主管意見工程主管：日期： 年 月 日確認小組意見確認組長：日期： 年 月 日備注運行確認審核表15/31個人資料整理 僅限學習使用設備名稱 設備編號工程主管意見工程主管：日期： 年 月 日確認小組意見確認組長：日期： 年 月 日備注16/31個人資料整理 僅限學習使用性能確認審核表設備名稱 設備編號工程主管意見工程主管：日期： 年 月 日確認小組意見確認組長：日期： 年 月 日備注17/31個人資料整理 僅限學習使用設備確認評價報告PHS-3C酸度計確認評價報告確認過程中存在的偏差及處理意見：QA簽字：日期：PHS-3C酸度計確認的結果：確認人簽字：日期：18/31個人資料整理 僅限學習使用最終結論：確認小組組長簽字：日期：VA-EV-501-00PHS-3C酸度計確認報告19/31個人資料整理 僅限學習使用遼寧海神聯盛制藥有限公司目錄概述確認方案內容2.1相關文件2.2安裝確認2.3運行確認2.4性能確認偏差處理確認結果及評價再確認周期附件20/31個人資料整理 僅限學習使用概述1.1 pH計測定溶液的pH值的方法是一種電位測定法。它是將復合電極插入被測溶液中，組成一個電化學原電池，其電動勢是與溶液的 pH值大小有關。pH計的主體是一個精密電位計，用它測量原電池的電動勢并可直接讀出被測pH值。y6v3ALoS891.2 嚴格按酸度計標準操作規程操作，每次測量前一定要充分洗滌電極，經常檢查標準緩沖液的狀態。取出的試劑不準倒回原瓶中，倒出的緩沖液在校正使用后，不準反復使用。 M2ub6vSTnP確認方案內容2.1儀器、儀表校驗情況檢驗所需儀器、儀表應經過有資質的單位進行校驗，校驗合格后方能使用。序號 儀器名稱 型號 有效期至 檢查結論1 pH計 PHS-3C21/31個人資料整理 僅限學習使用檢查人 檢查日期復核人 復核日期文件資料的確認序號文件名稱1PHS-3C型數字pH計使用說明書2儀器出廠合格證3裝箱單4精密pH計使用操作規程《中國藥典》2018年版二部檢查人復核人2.2 安裝確認

存放位置質量控制部質量控制部質量控制部質量控制部質量控制部檢查日期復核日期

檢查結論□符合 □不符合□符合□不符合□符合□不符合□符合□不符合□符合□不符合對照使用說明書檢查安裝情況，確認環境、電源等符合要求。檢查內容可接受標準結果結論環境除地球磁場外無其他磁場干擾。□符合□不符合環境溫度5℃～40℃□符合□不符合環境濕度≤85%□符合□不符合安裝位置儀器應平穩而牢固地安置在工作臺□符合□不符合電壓上□符合□不符合220±22V電源線插接緊密□符合□不符合儀器面板標識清晰、完整，外表光潔平□符合□不符合結論整，各緊固件無松動檢查人檢查日期復核人復核日期2.3運行確認2.3.1對a.一般檢查b.校正c.測量pH值d.測量電極電位<mV值）e.可接受標準的檢查結果如下表0YujCfmUCw檢查內容 可接受標準 檢查結果22/31個人資料整理 僅限學習使用一般檢查各功能鍵應能正常工作，顯示應清晰、完整□正常□不正常校正定位和斜率調整、顯示準確□符合□不符合測量pH值操作和測定符合要求□符合□不符合測量電極電位<mV操作和測定符合要求□符合□不符合值）結論檢查人檢查日期復核人復核日期2.3.2儀器示值誤差根據方案的確認方法測得結果如下表檢查結果檢查工程儀器示值室溫相對濕度誤差定位用標準溶液名稱液溫液溫下pH值斜率用標準溶液名稱液溫液溫下pH值測量用標準溶液名稱液溫pH標準123平均值<pH△pH儀器測量值儀器）結論檢查人 檢查日期復核人 復核日期2.3.3儀器示值重復性：根據方案確認方法結果如下表23/31個人資料整理僅限學習使用檢查結果檢查工程儀器示值重室溫相對濕度復性定位用標準溶液名稱液溫液溫下pH值斜率用標準溶液名稱液溫液溫下pH值測量用標準溶液名稱液溫測量次數123456測量值pHS結論檢查人檢查日期復核人復核日期2.4性能確認2.4.1確認方法注射用水pH值的測定：取本公司注射用水適量，測定三批。2.4.2 可接受標準pH值符合《中國藥典》2018年版二部注射用水項下要求。2.4.3 檢查結果批號測定時水pH值測定結果溫12平均值<℃）□合格□不合格□合格□不合格□