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文檔簡介

1、鮮牛奶酸度和鈣含量測定實驗報告一、實驗項目鮮牛奶酸度和鈣含量測定二、實驗?zāi)康?. 了解鮮牛奶酸度和鈣含量的測定方法及酸度的表示。2. 了解EDTA溶液和氫氧化鈉溶液的配制和標定。3. 了解酸堿滴定和配位滴定的原理和方法。4. 熟練地掌握實驗的基本操作步驟,培養(yǎng)自己的創(chuàng)新和動手能力。5. 掌握金屬指示劑的變色原理以及配位滴定酸度的控制和消除干擾離子的方法。三、實驗儀器設(shè)備5 mL移液管、10 mL移液管、20 mL移液管、25 mL移液管、250 mL錐形瓶、100 mL量筒、500mL容量瓶、50 mL燒杯、100 mL燒杯、堿式滴定管、酸式滴定管、膠頭滴管、表面皿、玻璃棒、研缽、濾紙、酒精燈

2、、石棉網(wǎng)、電熱爐、電子分析天平、藥匙、稱量紙、PH試紙、洗耳球、鐵架臺。四、實驗原理1. 酸度的測定。鮮牛奶的酸度是指滴定100 mL鮮牛奶樣品消耗0.1 molL-1氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。2. 氫氧化鈉溶液標定。 KHC8H4O4 + NaOH =KNaC8H4O4+H2O3. EDTA的標定。NN(鈣指示劑)Ca =CaNN(略去電荷)藍色 紅色Ca2+Y4-=CaY2-(滴定中)CaNNY4-=CaYNN(略去電荷)4. 鈣含量的測定。測定鮮牛奶中鈣含量采用配位滴定法,用二乙胺四乙酸二鈉鹽溶液滴定鮮牛奶中的鈣,在PH為10-13的堿性溶液中鈣與鈣指示劑發(fā)生配位反應(yīng)形成粉紅色配合物。用ED

3、TA溶液滴定到計量點時游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)藍色。三乙醇胺與干擾離子Fe3+、Al3+生成更穩(wěn)定的配位化合物,降低了干擾離子的濃度。五、實驗內(nèi)容(一) 主要試劑的配制和材料的處理1. 0.1molL-1氫氧化鈉溶液的配制。用電子分析天平稱取固體氫氧化鈉2.0624克用適量的蒸餾水溶解并定容至500mL容量瓶中。20.01 molL-1EDTA標準溶液的配制。用電子分析天平稱取1.9475克二乙胺四乙酸二鈉鹽溶于約200 mL溫水中并不斷攪拌,冷卻后并定容至500mL容量瓶中。3. 10%氫氧化鈉溶液的配制。用電子分析天平稱取10.0008克氫氧化鈉固體溶于90mL水中。(二)牛奶的處理1.用量

4、筒量取50.0mL牛奶于500mL的燒杯中,加入高氯酸硝酸消化液150mL,蓋上表面皿。在電熱爐上加熱消化液至溶液變得無色透明,再把此溶液加水稀釋定容至500mL。(三)操作方法1. 氫氧化鈉溶液標定用電子分析天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.0550克于100 mL的燒杯中,加25 mL蒸餾水溫?zé)崾怪芙猓鋮s后并定容至100mL容量瓶中,用移液管準確移取20.00 mL于250 mL錐形瓶中加酚酞指示劑2滴,用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色,30s內(nèi)不褪色為終點,平行測定3次。2 酸度的測定分別量取三份25.00 mL鮮牛奶,注入250 mL錐形瓶中,50mL蒸餾水稀釋,加入酚酞指示劑5滴混勻,

5、用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在30s內(nèi)不褪色為終點,平行測定3次。3. EDTA標準溶液的標定用電子分析天平稱取碳酸鈣0.1099克于100 mL燒杯中,加入適量蒸餾水,蓋上表面皿,從燒杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸鈣完全溶解后再多加幾滴,小火微沸2min, 冷卻后并定容至100mL容量瓶中。用移液管準確移取20.00 mL該溶液與錐形瓶中,加入10%氫氧化鈉溶液2.50 mL,一定量鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積并平行測定3次。4. 鈣含量的測定(1)實驗組用移液管準確移取20.00 mL鮮牛奶試樣三份分別加入250 mL錐

6、形瓶中,然后用移液管準確移取5.00 mL1:2的三乙醇胺,再用移液管準確移取2.50 mL10%氫氧化鈉溶液并加入少量鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積并平行測定3次。(2)空白組用移液管準確移取20.00 mL鮮牛奶空白消化液試樣三份分別加入250 mL錐形瓶中,然后用移液管準確移取5.00 mL1:2的三乙醇胺,再用移液管準確移取2.50 mL10%氫氧化鈉溶液并加入少量鈣指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積并平行測定3次。六、實驗數(shù)據(jù)及處理編號 項目123平均值氫氧化鈉溶液標定21.

7、00 mL20.40 mL20.75 mL20.72 mLEDTA標準溶液標定21.50 mL21.10 mL21.12 mL21.24 mL酸度的測定5.10 mL5.20 mL5.20 mL5.16mL鈣含量的測定實驗組6.80 mL6.50mL6.20 mL6.50 mL鈣含量的測定空白組0.60 mL無無0.60 mL1. C(NaOH)=C(KHC8H4O4)×V(KHC8H4O4)/V(NaOH)=0.1007molL-1×0.02L/0.0272L =0.09485 molL-12.C(EDTA)=200.0m(CaCO3)/100.00V(EDTA)=200

8、.0×0.1099g/100.0×0.02124L=0.01059molL-13. °T= 毫升數(shù)×4=5.16mL×4=20.644.c=m×(20/100) ×1000×M2/M1×V=50×(20/100) ×1000×372/40×21.24 mL=0.4738 mg/mL5.Ca(mg/100mL)=(v-v0)×c×n×100/m=(6.50mL-0.60mL)×0.4738g/mL×10×10

9、0/50=55.9084 mg6.實驗現(xiàn)象(1)氫氧化鈉溶液標定被滴定溶液由無色變?yōu)槲⒓t色。(2)酸度的測定牛奶溶液由白色變?yōu)槲⒓t色。(3)EDTA標準溶液的標定被滴定溶液由紅色變?yōu)樗{色。(4)鈣含量的測定實驗組中被滴定溶液由紅色變?yōu)樗{色。空白組中滴定很少量的EDTA標準溶液被滴定溶液1組由紅色變?yōu)樗{色,2、3組被滴定溶液始終未變色。七、誤差分析(一) 酸度的測定酸度的測定用的酸堿滴定的方法可能因為指示劑變色范圍過寬,顏色變化不敏銳導(dǎo)致誤差。還可能由于氫氧化鈉溶液標定和酸度的測定時讀數(shù)產(chǎn)生的偶然誤差以及滴定終點的判斷錯誤,實驗儀器的操作不當或者不規(guī)范等。(二) 鈣含量的測定鈣含量的測定用的配位

10、滴定的方法可能因為配合物穩(wěn)定性不高,配位反應(yīng)進行不夠完全,反應(yīng)速度進行的不夠快導(dǎo)致誤差。也可能由于EDTA標準溶液的標定和鈣含量的測定時讀數(shù)產(chǎn)生的偶然誤差以及滴定終點的判斷錯誤,實驗儀器的操作不當或者不規(guī)范。還可能由于當?shù)氐氖覝赜嘘P(guān)。鈣含量的測定的空白組中2、3組未變色可能由于鈣指示劑加入的量,被滴定溶液的PH偏小或者錐形瓶未洗干凈。八、實驗結(jié)論(一)酸度的測定運用酸堿滴定的方法應(yīng)該特別注意指示劑變色范圍以及顏色變化的敏銳程度,判斷滴定終點時反應(yīng)要快并且要滴下最后一滴(千萬不要節(jié)約這一滴)正確規(guī)范的操作堿式滴定管,眼睛平視溶液凹液面讀數(shù)。我們對實驗數(shù)據(jù)應(yīng)該采取科學(xué)的方法處理,比如列表格、作柱狀

11、圖、作折線圖、作函數(shù)圖象等。(二)鈣含量的測定運用配位滴定的方法應(yīng)該特別注意控制溶液的酸度,降低干擾離子的濃度,考慮溶液中反應(yīng)是否進行完全,反應(yīng)的速度是否足夠快,判斷滴定終點時反應(yīng)要快并且要滴下最后一滴(千萬不要節(jié)約這一滴)正確規(guī)范的操作酸式滴定管,眼睛平視溶液凹液面讀數(shù)。牛奶的新鮮程度與牛奶的酸度有關(guān),牛奶的酸度越大牛奶的新鮮程度越低。九、實驗注意事項1. 注意酸堿滴定和配位滴定的終點判斷。2. 注意酸度對配位滴定的影響。3. 注意加熱過后必須冷卻后使用。4. 注意鮮牛奶使用前要保鮮。5.溶液的滴定時所用的體積不能夠太小。6. EDTA標準溶液的標定和鈣含量的測定時使用鈣指示劑量不能太多。7.用電熱爐加熱消化牛奶溶液時注意溫度的控制,否則溫度過高牛奶溶液會發(fā)生碳化。十、討論1. 我認為從實驗的誤差角度考慮牛奶的酸度的測定應(yīng)該設(shè)計空白對照組。2. 牛奶的新鮮程度與牛奶的酸度有關(guān),牛奶的酸度越大牛奶的新鮮程度越低。3. 酸奶比牛奶營養(yǎng)價值是否更豐富。4. 酸奶比牛奶是否更易吸收。

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