GB/T 23273.3-2009草酸鈷化學分析方法第3部分：砷量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學分析方法

第３部分：砷量的測定

氫化物發生—原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪狋犪狋犲—

犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—

犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

本部分為第３部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發志、于乾勇、張?文、秦霞、黃桂花、林秀英、湯淑芳、于力、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學分析方法

第３部分：砷量的測定

氫化物發生—原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規定了草酸鈷中砷量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中砷量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．００４％。

２方法提要

試料用鹽酸分解，在鹽酸介質中，用硫脲抗壞血酸進行預還原，砷在氫化物發生器中，被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導入原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，按匹配鈷基體的標準曲

線法計算砷的含量。

３試劑

分析用水均為二級水或相當純度的水。實驗所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋３）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０．０ｇ硫脲，加入約８０ｍＬ水加熱溶解，冷卻后加入

１０．０ｇ抗壞血酸，溶解后稀釋至１００ｍＬ，混勻，現用現配。

３．７硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２．０ｇ硼氫化鉀，加入１００ｍＬ氫氧化鈉溶液（５ｇ／Ｌ）溶解，混勻。用

時現配。

３．８鈷基體溶液（含鈷１６ｇ／Ｌ）：稱取１．６０００ｇ金屬鈷（鈷的質量分數≥９９．９８％，其中砷的質量分數

＜０．０００１％），加入２０ｍＬ硝酸（３．５）溶解，稍冷后，加入１０ｍＬ鹽酸（３．１）溶解至小體積，取下冷卻至

室溫，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。

３．９砷標準貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ三氧化二砷（三氧化二砷質量分數≥９９．９％，預先置于硫酸干燥

器中干燥至恒重）于１５０ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），蓋上表皿，低溫溶解，加５ｍＬ

水，２滴酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ），用鹽酸（３．２）中和至紅色剛消失后再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．１０砷標準溶液：移取１０．００ｍＬ砷標準貯存溶液（３．９）于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２０