環境監測實驗

貴州大學環境監測

實驗指導指導老師：吳永貴、朱健貴州大學資源與環境工程學院TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"實驗一 水中氨氮的測定（納氏試劑比色法） 2\o"CurrentDocument"實驗二 水中總磷的測定 4實驗三 水樣COD的測試 7\o"CurrentDocument"實驗四 原子吸收分光光度法測定廢水中的銅 8\o"CurrentDocument"實驗五 環境噪聲監測 10\o"CurrentDocument"附件： 實驗報告的基本內容及要求 11實驗一水中氨氮的測定（納氏試劑比色法）實驗學時：6學時實驗類型：驗證實驗實驗要求：必修一、 實驗目的了解水中氨氮的含義，掌握水中氨氮測定方法和原理。二、 實驗原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。三、 實驗條件一） 、儀器500mL全玻璃蒸餾器。2.50mL具塞比色管。3.分光光度計。4.pH計。二） 、試劑配制試劑用水均應為無氨水。無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。1mol/L氫氧化鈉溶液。吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞(Hgl)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧2化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaCHO?4HO)溶于100mL水中，加446 2熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100°C干燥過的氯化銨(NHC1)溶于水中，移4入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、實驗步驟1、 水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉淀等預處理步驟。2、 標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。3、 水樣的測定：分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑)，混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。4、 空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。5、 計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)二mX1000/V式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；V——水樣體積（mL）。6、注意事項1） 、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2） 、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。五、結果與分析實驗二水中總磷的測定實驗學時：6學時實驗類型：驗證實驗實驗要求：必修一、 實驗目的（1） 了解水中總磷的測定原理；（2） 掌握水樣品的消化及分析方法。二、 實驗原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸一高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。三、 實驗條件（一）試劑本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。1、 硫酸（H2SO。），密度為1.84g/mL。2、 硝酸（HN03），密度為l.4g/mL。3、 氯酸（HC104），優級純，密度為1.68g/mL。4、 硫酸(H2SO4),1+1。5、 硫酸，約c(1/2H2S04)=1mol/L:將27mL硫酸⑴加入到973mL水中。6、 氫氧化鈉(NaOH),1mol/L溶液：將40g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。7、 氫氧化鈉(NaOH),6mol/L溶液：將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。8、 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S204)溶解于水，并稀釋至100mL。9、 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。10、 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(4)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。11、 濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(4)和一個體積抗壞血酸溶液(9)。使用當天配制。12、 磷標準貯備溶液：稱取0.2197士0.001g于ll0°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至l000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(4)用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0pg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。13、 磷標準使用溶液：將10.0mL的磷標準溶液(12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0pg磷。使用當天配制。14、 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。(二)儀器實驗室常用儀器設備和下列儀器。1醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1?1-4kg/cm2)o250mL具塞(磨口)刻度管。3光光度計。注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。四、分析步驟1樣和樣品1.1采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低于或等于1,或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。1.2試樣的制備：取25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。2分析步驟2.1空白試樣按(1)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。2.2測定2.2.1消解過硫酸鉀消解：向⑵試樣中加4mL過硫酸鉀(8)，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器(1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120°C時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。硝酸一高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至1：0mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態，直至剩下3 4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(6或7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管.用水稀釋至標線。注：①用硝酸一高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸一高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試樣蒸干。⑧如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。2.2.2發色分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（9）混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液（10）充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至標線）然后向試料中加入3mL濁度——色度補償液（11）,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L：干擾測定，用亞硫酸鈉去除。2.2.3分光光度測量室溫下放置15rain后，使用光程為30mm比色皿，在700l-lm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線（6.2.4）上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13°C，可在20?30°C水浴上顯色15rain即可。2.2.4工作曲線的繪制取7支具塞刻度管（4.2）分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液（14）。加水至25mL。然后按測定步驟（2）進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。3結果的表示總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：C=m/V式中：m——試樣測得含磷量，Mg；V一測定用試樣體積，mL。五、結果與分析實驗三 水樣COD的測試實驗學時：6學時實驗類型：驗證實驗實驗要求：必修―、實驗目的熟練掌握水質COD的測試方法。二、 實驗原理COD是指還原條件下，氧化1L水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量，還原性物質如有機物、亞硝酸鹽等，尤以有機物污染最為明顯。COD表征了水體中還原性物質的濃度和量，是評價有機物污染的重要指標，也是指示有機物綜合含量的指標。三、 實驗藥劑硫酸銀（化學純）、硫酸汞（化學純）、硫酸（分析純，p=1.84/mL）。硫酸-硫酸銀試劑：向500mL硫酸中，加入5g硫酸銀，放置l-2d使之溶解，并搖勻。0.01225g?mL-1重鉻酸鉀標準溶液:將6.125g在105°C干燥2h后的基準重鉻酸鉀溶解于蒸餾水中，稀釋至500mL。四、 實驗方法COD測定管試劑配方:取清潔的哈希COD測定試劑管若干支，每支分別依次加入0.03g硫酸汞、3.00mL硫酸-硫酸銀試劑、0.01225g/mL重鉻酸鉀標準溶液1.00mL，蓋上試管帽。水樣2.00ml。同時做一個空白。消解溫度為150C,消解時間120分鐘。消解結束后在黑暗環境中放冷。然后比色，中量程。五、 結果與分析實驗四 原子吸收分光光度法測定廢水中的銅實驗學時：8學時實驗類型：驗證實驗實驗要求：必修一、實驗目的學會原子吸收分光光度計對重金屬的測定，了解實驗的原理與步驟。二、實驗原理原子吸收分光光度法也稱原子吸收光譜法，英文縮寫AAS，簡稱原子吸收法。它是將樣品中的待測元素高溫原子化后，處于基態的原子吸收光源輻射出的特征光譜線，使原子外層電子產生躍遷，從而產生光譜吸收，并由此測定該元素含量的方法。三、 實驗儀器與試劑原子吸收分光光度計，空心陰極燈赤泥、粉煤灰、磷石膏、活性污泥、粘土過濾液四、 實驗條件、儀器設備：а.原子吸收分光光度計；b.銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈。c.無油氣體壓縮機；d.乙炔鋼瓶；e.錐形瓶、移液管、容量瓶等玻璃儀器。試劑本標準所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。1、 鹽酸(HC1)：p=1.19g/mL，優級純。2、 硝酸(HN03)：p=1.42g/mL，優級純。3、 硝酸溶液，1+1：用(3.2)配制。4、 硝酸溶液，體積分數為0.2%:用2配制。5、 氫氟酸(HF)：p=1.49g/mL。б、 高氯酸(HC1O4)：p=1.68gmL，優級純。7、 硝酸鑭(La(NO3)3?6H2O水溶液，質量分數為5%。8、 銅標準系列溶液配制：取5支潔凈的100mL容量瓶，根據待測溶液的銅含量配置0、2、4、6、8mg/L的錳標準使用液，以5%HNO3稀釋定容，搖勻。操作：按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度。空白試驗用去離子水代替試樣，采用相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液。并進彳丁測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。（3） 標準曲線的繪制設定儀器參數后，將標準系列溶液由稀到濃依次噴入空氣一乙炔火焰中測定吸光度A；儀器會自動擬合出一條標準曲線。（4） 樣品定量分析測定按做標準曲線相同方法測定樣品中銅含量（注：樣品最后含量為測定值減去空白樣品值）。（5） 結果的表示土壤樣品中銅的含量W[Cu（Zn、pb）,mg/kg]按式⑴計算：c.y式中：c——試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校準曲線上查得銅、鋅的含量，mg/L；y 試液定容的體積，mL；m 稱取試樣的重量，g;f 試樣的水分含量，％。五、結果與分析實驗五環境噪聲監測實驗學時：6學時實驗類型：（驗證、綜合、設計）實驗要求：選修一、實驗目的通過本實驗的學習，使學生了解或掌握噪音監測知識，培養學生噪音監測的基本技能，為今后從事環境監測工作奠定基礎。二、實驗條件1、天氣條件要求在無雨無雪的時間,聲級計應保持傳聲器膜片清潔,風力在三級以上必須加風罩（以避免風噪聲干擾），五級以上大風應停止測量。2、使用儀器是PSJ-2型聲級計或其他普通聲級計，原理見教材，使用方法參看儀器說明書。3、手持儀器測量，傳聲器要求距離地面1.2米。三、 實驗步驟1、 將學校（或某一地區）劃分為25X25m的網格，測量點選在每個網格的中心，若中心點的位置不宜測量，可移到旁邊能夠測量的位置。2、 每組三人配置一臺聲級計，順序到各網點測量，時間從8：00—17：00,每一網格至少測量四次，時間間隔盡可能相同。3、 讀數方式用慢檔，每隔5秒讀一個瞬時A聲級，連續讀取200個數據。讀數同時要判斷和記錄附近主要噪聲來源（如交通噪聲、施工噪聲、工廠或車間噪聲、鍋爐噪聲）和天氣條件。四、 數據處理環境噪聲是隨時間而起伏的無規律噪聲，因此測量結果一般用統計值或等效聲級來表示，本實驗用等效聲級表示。將各網點每一次的測量數據（200個）順序排列找出L、L、L，求出等效10 50 90聲級L，再將該網點一整天的各次L值求出算