設計實驗檢驗物質物質的檢驗

1、二、設計實驗檢驗物質物質的檢驗【試題2】（2005年廣東卷21題）某同學為了驗證海帶中含有碘，擬進行如下實驗，請回答相關問題。（1）第1步：灼燒。操作是將足量海帶灼燒成灰燼，該過程中將使用到的硅酸鹽質實驗儀器有_(填代號，限填3項)A試管 B瓷坩堝 C坩堝鉗 D鐵三角架E泥三角 F酒精燈 G燒杯 H量筒（2）第2步：I 溶液的獲取。操作是_。（3）第3步：氧化。 操作是依次加入合適的試劑，下列氧化劑最好選用_(填代號)， A濃硫酸 B新制氯水 CKMnO4溶液 DH2O2 理由是_。（4）第4步：碘單質的檢驗。 操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液顯藍色，則證明海帶中含碘。【題析】

2、干海帶中碘元素的含量約0.5%，海帶中的碘元素主要是以有機碘化物和無機碘化物的形式存在，而中學階段大家知道的檢驗碘元素的方法是用淀粉檢驗I2的存在，或者是用AgNO3溶液檢驗I-的存在。由于海帶中還含有氯化物、溴化物、硫酸鹽、碳酸鹽等，如果用AgNO3溶液檢驗I-，必須想辦法排除Cl-、Br-、SO42-、CO32-等離子的干擾，因此比較簡單可行的方法是把海帶中的碘元素盡可能都轉化為I2，然后加入淀粉溶液檢驗，也可以用苯或CCl4有機物進行萃取而進行檢驗。本實驗的流程相對比較復雜，我們可以從兩條線索進行分析：一是實驗操作流程，一是碘元素轉化流程。溶解過濾灼燒海帶水氧化檢驗I2濾渣硫酸淀粉溶液H

3、2O2萃取蒸餾I2水層CCl4CCl4實驗操作流程：碘元素的轉化流程：NaI、KI（灰燼）I-（浸取液）無機碘化物有機碘化物（海帶）I2（水溶液）I2（有機溶液）從上述流程不難看出，碘元素的轉化流程實際上是實驗操作流程的簡化。要想把海帶中的有機碘化物和無機碘化物轉化為I2，必須先將海帶灼燒以便把難溶于水的有機碘化物轉化易溶于水的I-，為了得到含I-的溶液，要先將海帶灰溶解并過濾，以除去海帶灰中的灰燼，然后再加入氧化劑將溶液中的I- 氧化為I2，最后才能加入淀粉進行檢驗。本題屬于物質的分離、提純。實驗室分離、提純物質時一般要從速率和產率兩個方面考慮，即盡可能快的得到盡可能多的物質，以便檢驗時現象

4、明顯。由于海帶中碘的含量十分有限，因此實驗過程中要注意減少碘元素的流失，特別是灰化、溶解、過濾及氧化等步驟，若操作不當，會造成碘元素的累積性流失，從而影響實驗效果，為了減少碘元素的損耗，實驗過程中灼燒海帶時要徹底、溶解海帶灰時要完全，過濾懸濁液的操作要規范，I- 的氧化既要充分又不能將生成的I2繼續氧化。為了盡可能快的進行實驗，本實驗采取的是灼燒海帶而不是加熱，甚至還要給海帶上加酒精并點燃，溶解灰燼時要加熱、攪拌。（1）通過儀器的選擇考查實驗設計：灼燒所使用的硅酸鹽質實驗儀器有哪些？為了減少碘元素的損失，本實驗灼燒的目的是除去有機物并將有機碘化物轉化為易溶于水的無機碘化物。灼燒一般是在坩堝中高

5、溫加熱固體，移動坩堝時必須使用坩堝鉗，避免燙傷。灼燒完畢，應將坩堝、玻璃棒放在石棉網上冷卻，不可直接放在冷的實驗臺上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。為了防止污染環境，應在通風處進行海帶的灼燒。灼燒需要用到瓷坩堝、坩堝鉗、泥三角、鐵三角架、酒精燈五種儀器。常見的硅酸鹽制品包括陶瓷、玻璃和水泥，所以瓷坩堝、泥三角、酒精燈屬于硅酸鹽質的儀器，坩堝鉗和鐵三角架屬于鐵質儀器。答案選BEF。（2）“I 溶液的獲取”要求考生根據實驗目的設計實驗操作，由于海帶中的碘元素主要是以無機碘化物的形式存在，少量以有機碘化物的形式存在，灼燒后碘元素轉化為無機碘化物留在灰燼中。要想從灰燼中獲取I溶液，首先要用水溶解灰燼，

6、為了使灰燼中I-快速并完全轉入溶液，可以采取加熱煮沸、攪拌等措施。由于灰燼中還有其它可溶于水的物質，如碳酸鹽、硫酸鹽、氯化物及其它難溶物，所以充分溶解后要進行過濾以除去難溶物。所以答案是將灰燼轉移到燒杯中，加適量蒸餾水，用玻棒充分攪拌，煮沸，過濾。（3）考查了試劑的選擇及理由：用什么試劑將I-氧化為I2。為了將I-氧化為I2以便于檢驗時觀察到明顯的實驗現象，我們所選擇的氧化劑必須能夠將I- 氧化為I2，但又不能太強，以免將I2進一步氧化而損耗，當然還要考慮到環境保護等問題，而氧化劑的濃度和用量對實驗現象往往會有較明顯的影響，因此，本實驗應嚴格控制氧化劑的用量。本題所提供的選項有濃硫酸、新制氯水

7、、KMnO4溶液、H2O2，濃硫酸加入溶液中會被稀釋，稀硫酸不具有強氧化性；新制氯水和KMnO4溶液氧化性太強，如果氧化劑過量，會將I2進一步氧化為IO3-，而H2O2既可將I-氧化為I2，又不會進一步氧化單質碘，更重要的是H2O2是一種綠色氧化劑，在氧化過程中不引進雜質、不產生污染，所以選D。答案：（1）B E F（2）將灰燼轉移到燒杯中，加適量蒸餾水，用玻棒充分攪拌，煮沸，過濾（3）D過氧化氫是綠色氧化劑，在氧化過程中不引進雜質、不產生污染（不會進一步氧化單質碘）【拓展】建議拓展部分：拓展到茶葉中某些元素的測定，可參考蘇教版第5頁的內容。以及人教版第40頁的內容。拓展部分要包括對被檢驗物質

8、的預處理。 以下對海帶提碘的實驗的拓展建議作精簡，抽取典型的、重點的問題展開即可。一、從海帶中提取碘的實驗，由于氧化劑的不同，實驗步驟稍有差異，常見的提取碘的實驗流程圖還有：水浸過濾灼燒海帶水氧化蒸發萃取反萃取酸化研磨升華硫酸CCl4Cl2足量40%NaOH硫酸過濾I2濾液I2 K2Cr2O7固體有機層濾渣水層H2O廢渣對于分離、提純物質的實驗題，一般都是針對實驗過程中的化學反應原理、實驗操作、實驗現象提出問題。對于上述流程圖我們還可以從化學反應原理和實驗操作兩個方面提出一些問題。（1）針對化學反應原理提出問題：關于工藝中的“反萃取”及“酸化”向有機層逐滴加入足量40%NaOH溶液，滴加的過程

9、中有何現象？溶液的顏色由紫紅色逐漸變為無色，靜置后溶液分層，上下層均為無色。向有機層逐滴加入足量40%NaOH溶液，為什么“要邊滴加邊振蕩”？使NaOH溶液與I2充分接觸，加快反應速率。寫出向有機層滴加足量40%NaOH溶液反應的離子方程式，標出電子轉移的方向和數目分液時用到的主要儀器有哪些？分液漏斗反應后如何將“水層”與“油層”分離？將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，先從分液漏斗的下口放出下層液體，然后再從分液漏斗上口傾出上層液體。向分離出的水層滴加45%的硫酸，可能觀察到的現象是什么？你認為產生這一現象的原因是什么？有紫黑色固體物質析出；因為I2在水中的溶解度很小，所以沉淀析出。寫出向滴

10、加45%的硫酸后的離子方程式5I- +IO3- +6H+ 3I2 +3H2O 如何將I2從上述混合物中分離出來？過濾某同學按照步驟進行上述實驗，加入稀硫酸后并未觀察到紫黑色的固體析出，你認為可能的原因是什么？可能是加入NaOH溶液時，NaOH溶液濃度太小；可能是加入硫酸溶液時，硫酸溶液濃度太小。（2）針對實驗操作提出問題：關于“過濾”如何除去海帶灰中的難溶物？用蒸餾水溶解海帶灰后再過濾。過濾時用到哪些儀器？帶鐵圈的鐵架臺、漏斗、玻璃棒、燒杯寫出過濾的操作方法？組裝好過濾器，沿玻璃棒向漏斗中注入懸濁液，使液面低于濾紙邊沿。濾液中可能含有哪些離子？Na+、I-、CO32-、SO42-、Cl-如何用

11、實驗的方法證明濾液中存在著上述離子？如果濾液顏色太深，你認為應該如何處理？加入少量活性炭，加熱，脫色關于“萃取” 如何進行這一操作？觀察到的實驗現象是什么？ 將氧化所得混合液轉入分液漏斗，加入適量的CCl4，充分振蕩后，靜置一段時間，液體分為上下兩側。打開分液漏斗上口的玻璃塞，旋轉活塞，將下層液體放出。哪些試劑可以將I2萃取出來？CCl4、苯等可以作為萃取I2的萃取劑。萃取實驗中，若要使碘盡可能完全地轉移到CCl4中，應如何操作？從分液漏斗下口放出下層液體后，對剩余的上層液體再加CCl4進行萃取，分液，重復上述操作，直至下層液體幾乎無色。分液用到的儀器有哪些？分液漏斗、燒杯、帶鐵圈的鐵架臺。關

12、于“蒸餾” 若要分離碘的CCl4溶液，分別得到碘和CCl4，應采用什么操作？將碘的四氯化碳溶液進行蒸餾。蒸餾用到的儀器有哪些？蒸餾燒瓶、帶鐵圈和鐵夾的鐵架臺、溫度計、石棉網、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶。二、實驗室檢驗植物中所含元素時，常常需要對植物進行灰化、溶解、過濾等預處理，以便將所要檢驗的元素轉化為中學階段大家較為熟悉的離子或物質，然后根據離子或物質的性質，選擇適宜的試劑進行檢驗。灰化：將植物高溫加熱使之變成灰燼的過程，待測物的灰化要求待測物本身盡量干燥，研磨后應當反復加熱、研磨若干次，以保證待測物完全灰化。溶解：實驗過程中根據檢出元素所需的狀態或所測元素的檢出狀態不同，通常用酸溶解，

13、要采用不同的酸進行溶解：金屬元素為通常條件下的價態，一般能溶解就行，通常采用稀鹽酸或稀硫酸；非金屬元素要求檢出形態為最高價態（如磷轉化為PO43-），所以要用濃硝酸進行處理（用濃硝酸處理植物常常有較大的污染，建議在通風條件下進行處理）。使用酸溶解灰分時可以稍稍加熱以促進物質的溶解，但濃硝酸加熱時會分解，有二氧化氮生成，加熱時注意通風，防止發生危險。過濾：過濾時要注意兩“低”三“靠”。濾紙比漏斗上沿低，溶液比濾紙低；濾紙緊靠漏斗內壁，引流的玻璃棒緊靠濾紙三層處，漏斗下面的導管緊靠燒杯內壁。過濾在較強的酸性環境下進行，要使用耐酸的漏斗和濾紙進行操作。 茶葉中含有鉀、鐵等元素。請設計實驗方案證明茶葉

14、中有鉀元素和鐵等元素，畫出實驗流程圖。【練習】練習部分要求選2-3題，建議均要對各地的理綜或模擬題進行改編，考點方面要緊靠本題的知識點。1（2009年天津理綜改編）海水是巨大的資源寶庫，從海水中提取食鹽和溴的過程如下：（1）海水淡化的方法是 。（2）將NaCl溶液進行電解，在電解槽中可直接得到的產品有H2、或H2、。（3）步驟中已獲得Br2，步驟中又將Br2還原為Br，其目的為 。（4）步驟用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可達95，有關反應的離子方程式為，由此反應可知，除環境保護外，在工業生產中應解決的主要問題是 。（5）某化學研究性學習小組為了解從工業溴中提純溴的方法，查閱了有關資料，Br2

15、的沸點為59。微溶于水，有毒性和強腐蝕性。他們參觀生產過程后，了如下裝置簡圖：請你參與分析討論：圖中儀器B的名稱：。整套實驗裝置中儀器連接均不能用橡膠塞和橡膠管，其原因是。實驗裝置氣密性良好，要達到提純溴的目的，操作中如何控制關鍵條件： 。C中液體產生顏色為。為除去該產物中仍殘留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反應后，再進行的分離操作是 。1（1）蒸餾法 （2）Cl2 NaOH NaClO （3）富集溴元素（4）Br2 + SO2 + 2H2O = 4H+ + SO42- + 2Br- 強酸對設備的嚴重腐蝕（5）冷凝管 Br2腐蝕橡膠 控制溫度計b的溫度，并收集59時的餾分深紅棕色

16、 分液（或蒸餾）【解析】本題考查海水中提取溴的實驗。電解NaCl溶液的方程式為：2NaCl + 2H2O 2NaOH + H2+ Cl2，其中Cl2有可能與NaOH會生成NaClO。步驟I中的Br2的濃度很小，多次用SO2反復吸收，最終用Cl2處理，則可獲得大量的工業溴。溴具有強氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸對設備的腐蝕問題。溴具有腐蝕性，可以腐蝕橡膠。蒸餾的目的，就是通過沸點不同而提純Br2，所以要通過溫度計控制好Br2沸騰的溫度，盡可能使Br2純凈。2（2008年山東理綜部分） 利用黃銅礦冶煉銅產生的爐渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3）可制備Fe2O3。方

17、法為用稀鹽酸浸取爐渣，過濾。濾液先氧化，再加入過量NaOH溶液，過濾，將沉淀洗滌、干燥、煅燒得Fe2O3。（1）除去Al3+的離子方程式是 。（2）選用提供的試劑，設計實驗驗證爐渣中含有FeO。提供的試劑：稀鹽酸 稀硫酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水所選試劑為 。證明爐渣中含有FeO的實驗現象為 。2（1）2Al3+4OH-AlO2-2H2O或Al3+4OH-Al(OH)4-；（2）稀硫酸、KMnO4溶液；稀硫酸浸取爐渣所得溶液使KMnO4溶液褪色3（06年四川）海帶中含有豐富的碘。為了從海中提取碘，某研究性學習小組設計并進行了以下實驗：海帶灼燒海帶灰浸泡海帶灰懸濁液含碘離

18、子溶液MnO2H2SO4（稀）單質碘含碘苯溶液提取碘含碘水溶液請填寫下列空白：（1）步驟灼燒海帶時，除需要三腳架外，還需要用到的實驗儀器是 （從下列儀器中選出所需的儀器，用標號字母填寫在空白處）。A燒杯 B坩堝 C表面皿 D泥三角 E酒精燈 F干燥器（2）步驟的實驗操作名稱是 ；步驟的目的是從含碘苯溶液中分離出單質碘和回收苯，該步驟的實驗操作名稱是 。（3）步驟反應的離子方程式是 。（4）步驟中，某學生選擇用苯來提取碘的理由是 。（5）請設計一種檢驗提取碘后的水溶液中是否還有單質碘的簡單方法： 。3（1）BDE（2）過濾 蒸餾（3）2IMnO24HMn2I22H2O（4）苯與水互不相溶；碘在苯

19、中的溶解度比在水中大（5）取少量提取碘后的水溶液于試管中，加入幾滴淀粉試液；觀察是否出現藍色（如果變藍，說明還是單質碘）4（05年廣州高一競賽）某同學為了驗證海帶中含有碘元素并提取碘單質，擬進行如下實驗，請回答相關問題。（1）灼燒。取3 g左右的干海帶，把干海帶表面的附屬物用刷子刷凈(不要用水沖洗)，用剪刀剪碎后，用酒精濕潤、放入坩堝中。點燃酒精燈，灼燒海帶至完全成灰燼，停止加熱。（2） 得到含有I離子的溶液。操作步驟是（要求用文字回答）：_ （3）氧化。向操作（2）所得的溶液中加入硫酸酸化的H2O2做氧化劑，使I氧化為碘單質。選擇H2O2做氧化劑，是由于它反應后的產物是水，不會引入新的雜質，

20、同時對環境也不產生污染，而且即使過量時，也是把I氧化為I2，而不能氧化為碘酸根離子。H2O2使I氧化為碘單質的離子方程式是_。（4）碘單質的檢驗。操作步驟是：_。（5）碘單質的萃取。取第（3）步氧化后的溶液于分液漏斗中，向其中加入適量的有機溶劑，振蕩、靜置后如右圖所示。“適量”的有機溶劑是指下列的_(填代號)A四氯化碳 B乙醇 C乙酸 （6）混合液的分離。簡述從第（5）步所得的混合液中分離出有機層的操作：（7）提取碘單質。 把第（6）步所得的有機碘溶液經過蒸餾、升華等方法得到碘單質。4（2）把操作(1)最后所得的灰燼全部倒入盛有適量蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌，然后過濾，濾液就是含有I離子的溶

21、液。(3) H2O2+2I-+2H+=2H2O+I2；(4) 取少量操作(3)所得的溶液于干凈的小試管中,向其中滴加淀粉溶液,溶液變藍,則說明有碘單質存在。(5) A(6) 打開分液漏斗上部的玻璃塞，輕輕旋開分液漏斗下部的玻璃活塞，使下層液體慢慢地流出，等液體的分界面恰好流到活塞處時，關上活塞，燒杯中就是含有碘的有機層。5（04廣東16分）海水的綜合利用可以制備金屬鎂，其流程如下圖所示：（1）若在空氣中加熱MgCl2·6H2O，生成的是Mg(OH)Cl或MgO，寫出相應反應的化學方程式。 。用電解法制取金屬鎂時，需要無水氯化鎂。在干燥的HCl氣流中加熱MgCl2·6H2O時，能得到無水MgCl2，其原因是 。（2）Mg(OH)2沉淀中混有的Ca(OH)2應怎樣除去？寫出實驗步驟。 。（3）實驗室里將粗鹽制成精鹽的過程中，在溶解、過濾、蒸發三個步驟的操作中都要用到玻璃棒，分別說明在這三種情況下使用玻璃棒的