連翹質量標準及檢驗操作規程

1、xxxxxxxxxx有限公司原料質量標準及檢驗操作規程標題連翹質量標準及檢驗操作規程第 1 頁共 6 頁文 件 號起草人起草日期部門審閱日期qa 審閱日期批準日期生效日期頒發部門分發部門變更記錄文件修訂號變更版本變更時間變更原因1 品名：1.1 中文名：連翹1.2 漢語拼音： lianqiao 2 代碼：3 取樣文件編號：4 檢驗方法文件編號：5 依據： 中國藥典（2020年版一部）。6 質量標準：項 目法定標準內控標準本品為木犀科植物連翹forsythia suspensa(thunb.)vahl的干燥果實。秋季果實初熟尚帶綠色時采收，除去雜質， 蒸熟， 曬干，習稱“青翹” ；果實熟透時采收

2、，曬干，除去雜質，習稱“老翹”。性狀本品呈長卵形至卵形，稍扁，長1.52.5cm,直徑0.51.3cm。表面有不規則的縱皺紋和多數突起的小斑點，兩面各有1 條明顯的縱溝。 頂端銳尖，基部有小果梗或已脫落。青翹多不開裂，表面綠褐色，突起的灰白色小斑點較少；質硬；種子多數，黃綠色，細長，一側有翅。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。同法定標準鑒別（1）本品果皮橫切面：外果皮為1 列扁平細胞，外壁及側壁增厚，被同法定標準連翹質量標準及檢驗操作規程第 2 頁共 6 頁角質層。中果皮外側薄壁組織中散有維管束；中果皮內側

3、為多列石細胞，長條形、類圓形或長圓形，壁薄厚不一，多切向鑲嵌狀排列。內果皮為1 列薄壁細胞。（2）取本品粉末1g，加石油醚（3060） 20ml，密塞，超聲處理15 分鐘，濾過，棄去石油醚液，殘渣揮干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取連翹苷對照品，加甲醇制成每1 ml 含 0.25mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各3 l，分別點于同一硅膠 g 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（ 8 : 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸

4、乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中， 在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。檢查雜質青翹不得過3%；老翹不得過9%（通則 2301） 。水分不得過 10.0%（通則 0832 第四法）。總灰分不得過 4.0%（通則 2302） 。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則2331）測定，不得過 150mg/kg 。同法定標準浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項下的冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16.0%。同法定標準含量測定連翹苷照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

5、為填充劑；以乙腈 -水（ 25：75）為流動相；檢測波長為277nm。理論板數按連翹苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過五號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml,稱定重量，浸漬過夜，超聲處理（功率 250w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁 0.5g 拌勻，加在中性氧化鋁柱 （100 120 目， 1g， 內徑為 11.5cm）上，用 70%乙醇 80ml 洗脫

6、，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至5ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即同法定標準連翹質量標準及檢驗操作規程第 3 頁共 6 頁得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含連翹苷(c27h34o11)不得少于0.15。連翹酯苷a 照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 -0.4%冰醋酸（ 15：85）為流動相；檢測波長為330nm。理論板數按連翹酯苷a 峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取連翹酯苷a 對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1

7、ml 含 0.1mg 的溶液，即得（臨用配制）。供試品溶液的制備取本品粉末（過五號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇 15ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250w，頻率 40khz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 l， 注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含連翹酯苷a(c29h36o15)不得少于 0.25。復 驗 期36 個月貯藏置干燥處。同法定標準7 檢驗操作規程：7.1 試藥與試劑：石油醚（ 3060） 、三氯甲烷、甲醇、乙醇、連翹對照藥材、連翹

8、苷、硫酸、 乙腈、水、中性氧化鋁、冰醋酸、連翹酯苷a對照品、3%過氧化氫溶液、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：顯微鏡、三用紫外分析儀、恒溫鼓風干燥箱、中性氧化鋁柱、硅膠 g薄層板、高效液相色譜儀、馬弗爐、二氧化硫測定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 1010 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品粉末 1g，加石油醚（ 3060）20ml，密塞，超聲處理15連翹質量標準及檢驗操作規程第 4 頁共 6 頁分鐘，濾過，棄去石油醚液，殘渣揮干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理 20 分鐘，濾過，濾液蒸

9、干，殘渣加甲醇5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取連翹苷對照品，加甲醇制成每 1 ml 含 0.25mg的溶液，作為對照品溶液。 照薄層色譜法（附錄 7）試驗，吸取上述三種溶液各3 l，分別點于同一硅膠g 薄層板上，以三氯甲烷 -甲醇（8 : 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。7.5 檢查：7.5.1 雜質青翹不得過 3%；老翹不得過 9%（附錄 12） 。7.5.2 水分不得過 10.0%（附錄 15 第四法） 。7.5.3

10、總灰分不得過 4.0%（附錄 17） 。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（附錄58）測定，不得過 150mg/kg。7.6 照醇溶性浸出物測定法 （附錄 19）項下的冷浸法測定， 用 65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于 16.0%。7.7 含量測定 ：7.7.1 連翹苷照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動相；檢測波長為277nm。理論板數按連翹苷峰計算應不低于 3000。對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量， 精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.2mg 的溶液，即得。連翹質量標

11、準及檢驗操作規程第 5 頁共 6 頁供試品溶液的制備取本品粉末（過五號篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml,稱定重量，浸漬過夜，超聲處理（功率250w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5g 拌勻，加在中性氧化鋁柱（ 100120目，1g，內徑為 11.5cm）上，用 70%乙醇 80ml 洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至5ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含連翹苷 (c27h34o11)不得少于 0.15。7.7.3 連翹酯苷 a 照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%冰醋酸（ 15 ：85）為流動相；檢測波長為330nm。理論板數按連翹酯苷 a 峰計算應不低于 5000。對照品溶液的制備取連翹酯苷 a 對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得（臨用配制） 。供試品溶液的制備取本品粉末（過五號