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文檔簡介

1、塑料負荷變形溫度測試塑料負荷變形溫度測試第1頁/共59頁 概念概念 塑料負荷變形溫度是指塑料試樣浸在一種等速升溫的液體傳熱介質中,在簡支梁式的靜彎曲負載作用下,塑料負荷變形溫度是指塑料試樣浸在一種等速升溫的液體傳熱介質中,在簡支梁式的靜彎曲負載作用下,試樣彎曲變形達到規定值的溫度。試樣彎曲變形達到規定值的溫度。第2頁/共59頁 測試原理測試原理 處于玻璃態或結晶狀態的高聚物,隨著溫度的提高,原子處于玻璃態或結晶狀態的高聚物,隨著溫度的提高,原子和分子運動能量提高,在外力作用下因其定向運動而導致形變和分子運動能量提高,在外力作用下因其定向運動而導致形變的能力增加,也即材料抵抗外力的能力的能力增加

2、,也即材料抵抗外力的能力模量隨溫度升高而下模量隨溫度升高而下降。降。 負荷變形溫度是將標準試樣以平放或側立方式承受三點彎負荷變形溫度是將標準試樣以平放或側立方式承受三點彎曲恒定負荷,使其產生規定的彎曲應力,然后再勻速升溫條件曲恒定負荷,使其產生規定的彎曲應力,然后再勻速升溫條件下,測量達到與規定的彎曲應變增量相對應的標準撓度時的溫下,測量達到與規定的彎曲應變增量相對應的標準撓度時的溫度。度。第3頁/共59頁 測試標準測試標準 GB/T 1634-2004第4頁/共59頁 測試方法 測試設備第5頁/共59頁負荷熱變形溫度測定儀由試樣支架、負荷壓頭、砝碼、中負荷熱變形溫度測定儀由試樣支架、負荷壓頭

3、、砝碼、中點形變測定儀、溫度計及能恒速升溫的加熱浴箱組成。點形變測定儀、溫度計及能恒速升溫的加熱浴箱組成。保溫浴槽內盛有對試樣無影響的液體傳熱介質,如硅油、保溫浴槽內盛有對試樣無影響的液體傳熱介質,如硅油、變變 壓器油、液體石蠟或乙二醇等,浴槽并設有攪拌器。壓器油、液體石蠟或乙二醇等,浴槽并設有攪拌器。支架用于放置試樣,兩個支座中心間的距離為支架用于放置試樣,兩個支座中心間的距離為100mm。第6頁/共59頁 試樣試樣 試樣應是橫截面為矩形的樣條,其長度l、寬度b、厚度h應滿足lbh 每個試樣中間部分(占長度的1/3)的厚度和寬度,任何地方都不能偏離平均值的2%以上,應按照GB/T 1634相

4、關部分的規定制備試樣。第7頁/共59頁 測試步驟測試步驟(1)將符合要求的試樣按規定進行狀態調節;)將符合要求的試樣按規定進行狀態調節;(2)測量試樣寬度)測量試樣寬度b和厚度和厚度h,精確到,精確到0.1mm;(3)檢查試樣支座間跨度)檢查試樣支座間跨度 ,并按試驗需要調節到適當值,精確到,并按試驗需要調節到適當值,精確到0.5mm;(4)計算砝碼質量,使試樣承載后最大彎曲正應力為)計算砝碼質量,使試樣承載后最大彎曲正應力為1.8N/mm2或或0.45N/mm2;(5)確定加熱裝置的起始溫度。每次試驗開始時,加熱)確定加熱裝置的起始溫度。每次試驗開始時,加熱(6)裝置的溫度應低于)裝置的溫度

5、應低于27。第8頁/共59頁(7 7)將試樣對稱地放在試樣支座上,高度為)將試樣對稱地放在試樣支座上,高度為15mm15mm的一面垂直放置,插入溫的一面垂直放置,插入溫度計,溫度計水銀球在試樣兩支座的中點附近,與試樣相距在度計,溫度計水銀球在試樣兩支座的中點附近,與試樣相距在3mm3mm以內,以內,不要觸及試樣。不要觸及試樣。(8 8)把裝好試樣的支架小心放入保溫浴槽內,試樣應位于液面)把裝好試樣的支架小心放入保溫浴槽內,試樣應位于液面35mm35mm以下,以下,加上砝碼,開動攪拌器,加上砝碼,開動攪拌器,5min5min后調節變形測量裝置,使之為零。后調節變形測量裝置,使之為零。(9 9)按

6、升溫按鈕加熱升溫。當試樣中點彎曲變形量達到規定值()按升溫按鈕加熱升溫。當試樣中點彎曲變形量達到規定值(0.210.21)mmmm時,迅速記錄此時溫度。此溫度為試樣在相應最大彎曲正應力條件下的熱時,迅速記錄此時溫度。此溫度為試樣在相應最大彎曲正應力條件下的熱變形溫度。變形溫度。第9頁/共59頁 結果表示結果表示 結果以樣條的初始撓度增加量達到標準撓度時的溫度為其負荷變形溫度。結果以樣條的初始撓度增加量達到標準撓度時的溫度為其負荷變形溫度。 材料的熱變形溫度值以同組試樣的算術平均值表示。材料的熱變形溫度值以同組試樣的算術平均值表示。 如果各向異塑料的單個實驗結果相差如果各向異塑料的單個實驗結果相

7、差2以上,或部分結晶材料的單個結果相差以上,或部分結晶材料的單個結果相差5 以上,則應重新進行試以上,則應重新進行試驗。驗。第10頁/共59頁 影響因素與討論影響因素與討論 試驗機的影響試驗機的影響 試樣支架及負載桿的熱膨脹導致讀數誤差。試樣支架及負載桿的熱膨脹導致讀數誤差。 支座間距、負載桿上的壓頭與試樣位置導致試樣最大變形支座間距、負載桿上的壓頭與試樣位置導致試樣最大變形量變化,從而導致較大的系統誤差。量變化,從而導致較大的系統誤差。 試樣的制備方法及尺寸的影響試樣的制備方法及尺寸的影響 傳熱介質的影響傳熱介質的影響 試驗條件的影響試驗條件的影響 塑料導熱性差,介質與試樣形成熱平衡需要較長

8、時間塑料導熱性差,介質與試樣形成熱平衡需要較長時間 在升溫過程中,試樣本身與介質總是存在一定溫差,而且在升溫過程中,試樣本身與介質總是存在一定溫差,而且這種溫差將隨介質升溫速率的增加而增加。升溫速率增加,這種溫差將隨介質升溫速率的增加而增加。升溫速率增加,試驗結果偏高,反之,則偏低。試驗結果偏高,反之,則偏低。 試樣放置方式的影響。試樣放置方式的影響。第11頁/共59頁塑料維卡軟化溫度測試塑料維卡軟化溫度測試第12頁/共59頁 概念概念 維卡軟化點是維卡軟化點是在一定升溫條件下,以截面積為在一定升溫條件下,以截面積為1mm1mm2 2的壓針頭在規定負荷下刺入塑料試樣的壓針頭在規定負荷下刺入塑料

9、試樣1mm1mm深時的溫度。深時的溫度。第13頁/共59頁 測試原理 隨著溫度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下壓針頭刺入試樣的深度因之逐步加深。隨著溫度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下壓針頭刺入試樣的深度因之逐步加深。當規定針入量為一定值當規定針入量為一定值(1mm)(1mm)時,各種熱塑性塑料達到該針入量時的溫度就稱為時,各種熱塑性塑料達到該針入量時的溫度就稱為軟化點溫度軟化點溫度。第14頁/共59頁 測試標準 塑料維卡軟化溫度實驗按塑料維卡軟化溫度實驗按GB/T 1633-2000GB/T 1633-2000標準進行,該標準規定了四種試驗標準進行,該標準規定

10、了四種試驗方法:方法:A50A50法法使用使用10N10N的力,加熱速率的力,加熱速率5050/h;B50法法使用使用50N的力,加熱速率的力,加熱速率50 /h;A120A120法法使用使用10N10N的力,加熱速率的力,加熱速率120/h120/h;B120B120法法使用使用51N51N的力,加熱速率的力,加熱速率120 120 /h。第15頁/共59頁 測試儀器 維卡軟化點試驗裝置與熱變形溫度測試的基本維卡軟化點試驗裝置與熱變形溫度測試的基本一樣。由支架、保溫浴槽、液體傳熱介質、砝碼、一樣。由支架、保溫浴槽、液體傳熱介質、砝碼、測溫裝置、變形測量裝置和冷卻裝置等構成。壓針測溫裝置、變形

11、測量裝置和冷卻裝置等構成。壓針頭平端與負載桿成直角,截面積為頭平端與負載桿成直角,截面積為1mm2。試驗條件:試驗條件:(1)等速升溫:)等速升溫:A:50.5/6min; B:121.0/6min。(2)砝碼大小:)砝碼大小:9.81N(1000gf););49.05N(5000gf)(3)試驗時的起始溫度可取室溫。)試驗時的起始溫度可取室溫。(4)以壓針頭刺入試樣的量)以壓針頭刺入試樣的量1mm為試驗終點。為試驗終點。 第16頁/共59頁 試樣 試樣厚度應在試樣厚度應在36mm范圍,寬和長至少為范圍,寬和長至少為1010mm,或直徑大于,或直徑大于10mm的圓片。的圓片。 模塑試樣厚度應在

12、模塑試樣厚度應在34mm范圍。范圍。 板材試樣取原厚,超過板材試樣取原厚,超過6mm時,單面加工成時,單面加工成34mm。不足不足3mm時,由時,由23塊迭合成厚度大于塊迭合成厚度大于3mm使用。使用。 試樣的支撐面和受測面應平行,表面平整光滑,無氣試樣的支撐面和受測面應平行,表面平整光滑,無氣泡,無鋸切痕跡,凹痕或飛邊等缺陷。泡,無鋸切痕跡,凹痕或飛邊等缺陷。 按產品標準規定進行預處理。按產品標準規定進行預處理。 每組試樣為個。每組試樣為個。第17頁/共59頁第18頁/共59頁第19頁/共59頁 結果表示受測材料的維卡溫度以試樣維卡軟化溫受測材料的維卡溫度以試樣維卡軟化溫度的算術平均值來表示

13、。如果單個試驗結果度的算術平均值來表示。如果單個試驗結果差的范圍超過差的范圍超過2,記下單個試驗結果,并,記下單個試驗結果,并用另一組至少兩個試樣重復進行一次實驗。用另一組至少兩個試樣重復進行一次實驗。第20頁/共59頁影響因素影響因素第21頁/共59頁塑料線膨脹系數測試塑料線膨脹系數測試第22頁/共59頁 概念 線膨脹系數是單位長度的材料溫度每升高1時長度變化的百分率第23頁/共59頁 測試原理 將已側量原始長度的試樣裝入石英膨脹計中,然后將膨脹計先后插入不同溫度的恒溫浴內,在試樣溫度與恒溫浴溫度平衡、測量長度變化的儀器指示值 穩定后,記錄讀數,由試樣膨脹值和收縮值,即可計算試樣的線膨脹系數

14、第24頁/共59頁 測試方法 測試設備第25頁/共59頁 試樣 應在可能造成最小應變或各向異性的條件下用機加工、模塑或澆鑄方法制備試樣。如果試樣是從被懷疑是各向異性的樣品上切下,則須沿各向異性的主軸方向切割,并須對每組試樣的線膨脹系數進行測定。試樣的長度在50mm到125mm之間。第26頁/共59頁 試樣的橫截面可以是圓的、方的或長方形的,只要能很方便地進入膨脹計的外管,不會在其內搖動或發生摩擦即可,試樣的橫截面必須比較大,以至于不會使其發生彎曲或扭變現象。比較合適的試樣的橫截面尺寸如下:12.5x6.3mm,12.5x3mm,直徑為12.5mm或6.3mm。如果有些較薄的試樣裝入管內后發生搖

15、擺現象,則可附上其它物體以填滿空處。第27頁/共59頁 試樣的端部必須平坦,與試樣的長軸相垂直。試樣的端部用平的薄鋼片保護以免成穴,或者在裝入膨脹計內之前先附上鋼片。鋼片的厚度為0.3一0.5mm第28頁/共59頁 測試步驟 在溫室下測量試樣長度 將試樣裝入膨脹計,使試樣和石英內管處于同一軸線上 膨脹計先后置于低溫(-30)、高溫(30 )恒溫器中,在每一個恒溫器中待指示表指針穩定后,5-10min后記錄實測溫度和測量儀讀數第29頁/共59頁 影響因素 狀態調節 試樣受力的影響 試驗溫度的影響第30頁/共59頁塑料熔融溫度測試塑料熔融溫度測試第31頁/共59頁 實驗方法 毛細管法 偏光顯微鏡法

16、 DSC法第32頁/共59頁毛細管法毛細管法 測試原理 在控制升溫的情況下對毛細管中的試樣加熱,觀察其形狀變化,記錄試樣開始變形的溫度以及最后殘余晶相消失時的溫度。第一個溫度稱為該樣品的熔融溫度,兩個溫度之間的范圍稱為該樣品的熔融范圍。第33頁/共59頁 實驗設備第34頁/共59頁 實驗步驟 溫度測量系統的校準 加熱試樣 記錄熔點溫度 重復上述操作第35頁/共59頁偏光顯微鏡法偏光顯微鏡法 測試原理 當光射入晶體物質時,由于晶體對光的各向異性作用出現雙折射現象,當物質熔化、晶體消失時,雙折射現象也隨之消失。基于這種原理,把試樣放在偏光顯微鏡和檢偏鏡之間進行恒速加熱升溫,則從目鏡中可觀察到試樣熔

17、化晶體消失時而發生的雙折射消失的現象。第36頁/共59頁 實驗設備第37頁/共59頁 試樣第38頁/共59頁 影響因素 升溫速度對測定結果的影響 試樣狀態對測試結果影響 試樣受熱過程中氧化、降解的影響第39頁/共59頁塑料低溫脆化溫度測試塑料低溫脆化溫度測試第40頁/共59頁 概念 塑料試樣在規定的受力變形條件下,測出其顯示脆化破壞時的溫度。塑料試樣在規定的受力變形條件下,測出其顯示脆化破壞時的溫度。第41頁/共59頁 測試原理 一組試樣在實驗機夾具上夾好,置于低溫中恒溫,以規定的沖頭,規定的速度沖擊試樣,使其沿夾具的下一組試樣在實驗機夾具上夾好,置于低溫中恒溫,以規定的沖頭,規定的速度沖擊試

18、樣,使其沿夾具的下鉗口圓弧彎曲鉗口圓弧彎曲9090,觀察試樣破壞的比例。把一組試樣的,觀察試樣破壞的比例。把一組試樣的50%50%被破壞時的溫度即為脆化溫度。被破壞時的溫度即為脆化溫度。第42頁/共59頁 實驗設備 恒溫容器、夾具、沖錘、機械裝置(保證沖錘按規定速度恒溫容器、夾具、沖錘、機械裝置(保證沖錘按規定速度200mm/S沖試樣沖試樣第43頁/共59頁 試樣 大量,最少大量,最少100個個 在不同溫度點上測試,進行統計分析,找出在不同溫度點上測試,進行統計分析,找出t50第44頁/共59頁 結果表示 選取合適的溫度點,選取合適的溫度點,4 4個溫度之間梯度要使試樣的破壞率覆蓋在個溫度之間梯度要使試樣的破壞率覆蓋在10-90%10-90%間。間。 每個溫度測至少每個溫度測至少2525個試樣,記錄溫度及破壞率。個試樣,記錄溫度及破壞率。 圖解法表示結果:繪制溫度圖解法表示結果:繪制溫度破壞率圖,從中找出破壞率圖,從中找出50%50%破壞率對應的溫度破壞率對應的溫度-脆化溫度。脆化溫度。第45頁/共59頁 影響因素 試樣試樣 尺寸:較厚試樣,測得脆化溫度偏高尺寸:較厚試樣,測得脆化溫度偏高 制備:制備: 模塑條件;冷卻、退火處理等影響極大。模塑條件;冷卻、退火處理等

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